[发明专利]一种配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法有效
| 申请号： | 201810149619.7 | 申请日： | 2018-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108218730B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 万一千;易洲;黄漫娜;朱新海 | 申请（专利权）人： | 中山大学 |
| 主分类号： | C07C217/92 | 分类号： | C07C217/92;C07C213/08;B01J31/06;B01J31/28;B01J31/26;C08F8/30;C08F12/08 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 方燕;莫瑶江 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配体 式( 1 ) 二苯胺 甲氧基 合成 可回收 铜催化 醇类化合物 甲氧基苯胺 产物分离 反应条件 碱性条件 绿色溶剂 偶联反应 提纯 溶剂 产率 溴苯 催化剂 回收 | ||
1.一种配体PSL，其特征在于，其结构如式(1)所示：
2.一种配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，该方法以2-甲基-4-甲氧基苯胺和溴苯为原料，以醇类化合物为溶剂，以铜或铜的化合物为催化剂，以权利要求1所述的PSL为配体，碱性条件下，在25℃～120℃发生C-N偶联反应，生成2-甲基-4-甲氧基二苯胺。
3.根据权利要求2所述的配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，所述的C-N偶联反应如式(2)所示：
其中，所述的碱为碱金属的碳酸盐、碱金属的磷酸盐、碱金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的磷酸盐或碱土金属的氢氧化物。
4.根据权利要求2或3所述的配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，所述的醇类化合物选自分子量为200～1000的聚乙二醇、乙二醇单甲醚、二乙二醇、C3-C5的烷基二醇和C1-C4烷基单醇中的一种。
5.根据权利要求2或3所述的配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，所述的溴苯与2-甲基-4-甲氧基苯胺的摩尔比为1:1.2～5:1；碱与2-甲基-4-甲氧基苯胺的摩尔比为1.5:1～2.5:1；催化剂与2-甲基-4-甲氧基苯胺的摩尔比为1:100～20:100；配体PSL与2-甲基-4-甲氧基苯胺的摩尔比为1:100～20:100，所述的2-甲基-4-甲氧基苯胺在反应体系中的摩尔浓度为0.2～2mmol/mL。
6.根据权利要求2或3所述的配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，所述的催化剂选自铜、硫酸铜、醋酸铜、氯化铜、氯化亚铜、碘化亚铜和氧化亚铜中的一种
7.根据权利要求2或3所述的配体可回收的铜催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法，其特征在于，所述的配体PSL合成路线如式(3)所示：
其中，所述的[铜]为铜或铜的化合物。
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