[发明专利]一种呈近球形结构的钼酸银纳米粉体的制备及应用方法

说明书

本发明涉及纳米粉体及其复合材料制备技术，旨在提供一种呈近球形结构的钼酸银纳米粉体的制备及应用方法。包括：取烷基水杨酸钼和醋酸银配成无色透明溶液，加入络合剂反应后形成络合液；向络合液中加入胶凝剂，反应后加入还原剂，待溶解完全之后加入表面结构改性剂；然后反应以实现溶胶凝胶化，获得掺Mo改性Ag粒子的前驱湿凝胶；烘干后研磨至粉末状，经烧结获得粒度分布均匀、呈近球形结构的钼酸银纳米粉体。本发明首次采用溶胶‑凝胶法合成钼酸银纳米粉体，实现在原子、分子水平上的掺Mo改性Ag粒子的合成制备技术，实现近球形结构、分散均匀的钼酸银纳米粉体的合成。相比于传统的银氧化锡电接触复合材料，表现出优良的电导特性以及塑性加工性能。

技术领域

本发明属于纳米粉体及其复合材料制备技术，具体是一种采用溶胶-凝胶法合成呈近球形结构的钼酸银纳米粉体及其银基复合材料的制备方法。

背景技术

作为替代有毒的AgCdO触点材料，环保型AgSnO₂电接触材料的性能优化提升成为目前各科研高校及研究企业的主要研究热点问题。已有的文献成果表明：AgSnO₂电接触材料在加工工艺过程存在塑性差，难以加工等问题，同时在后续的电寿命服役过程中容易出现缺相、动静触头接触面之间接触电阻升高，进而导致整个触头体系因散热差、电弧侵蚀程度加重而发生失效。结合电侵蚀前后触头表面的侵蚀微观形貌、侵蚀微区成分、电学参数曲线等信息可知，经电弧侵蚀后AgSnO₂电接触材料表面金属Ag相和氧化物SnO₂相发生相分离、相富集。

基于AgSnO₂电接触材料的电侵蚀失效机理，相关高校及科研院所对AgSnO₂进行了不断地改进优化。浙江大学、西安交通大学、昆明理工大学等高校从氧化物增强相的表面改性角度进行了SnO₂表面包覆Ag纳米粒子、SnO₂表面掺杂稀土元素等研究，从一定程度上改善了AgSnO₂电接触材料的加工性能和电学性能。但依然存在接触电阻高、电寿命服役周期短等问题。

钼酸银(Ag₂MoO₄)是一种具有尖晶石结构的过度金属钼酸盐，是一种优异的无机抗菌材料，具有较高的化学活性。已有报告指出：河北联合大学公开采用微波辐射技术制备了应用于抗菌和催化领域的具有球形/棒状结构的钼酸银纳米粉体(专利申请号：201110347507.0)；淮北师范大学提出采用水热及化学共沉淀法合成了高催化活性分等级结构钼酸银纳米材料(专利申请号：201610241281.9)。另有上海应用技术学院公开了一种利用阳离子膜电解法制备钼酸银纳米材料制备方法(CN201510163787.8)。但是，上述技术仍存在钼酸银纳米粉体表面微结构的调控和纳米粒子分散均匀性问题，也未曾涉及钼酸银(Ag₂MoO₄)在电接触材料的应用领域的研究。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种呈近球形结构的钼酸银纳米粉体的制备及应用方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种呈近球形结构的钼酸银纳米粉体的制备方法，包括下述步骤：

(1)络合液的制备

按金属阳离子摩尔比为1∶2取烷基水杨酸钼和醋酸银，一并加至去离子水中，充分溶解后导入容量瓶中定容，配成总浓度为0.01～0.5mol/L的无色透明溶液；向该溶液中加入络合剂，充分反应后形成均匀的络合液，络合剂的质量占烷基水杨酸钼和醋酸银质量总和的5～10％；

(2)络合液凝胶化