[发明专利]一种呈近球形结构的钼酸银纳米粉体的制备及应用方法

权利要求书

1.一种以钼酸银纳米粉体制备Ag/ Ag₂MoO₄-SnO₂电接触复合材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）按钼酸银纳米粉体、SnO₂粉体、化学银粉的质量比为6~2∶10~14∶84称取各组分，置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂存在的条件下进行球磨处理；球磨产物在60℃条件下干燥4h，过200目筛网2-3次，获得Ag/Ag₂MoO₄-SnO₂复合粉体；

（2）将Ag/Ag₂MoO₄-SnO₂复合粉体导入模具中，置于成型压力机上压制成型；然后在500~800℃的温度烧结5~12h，得到Ag/ Ag₂MoO₄-SnO₂电接触复合材料；

所述钼酸银纳米粉体呈近球形结构，是通过下述方法制备获得的：

（a）络合液的制备

按金属阳离子摩尔比为1∶2取烷基水杨酸钼和醋酸银，一并加至去离子水中，充分溶解后导入容量瓶中定容，配成总浓度为0.01~0.5mol/L的无色透明溶液；向该溶液中加入络合剂，充分反应后形成均匀的络合液，络合剂的质量占烷基水杨酸钼和醋酸银质量总和的5~10 % ；

（b）络合液凝胶化

向络合液中加入胶凝剂，胶凝剂的摩尔数与金属阳离子总摩尔数的比例为3~7∶100；反应2~6h后，再加入还原剂用于还原Ag⁺离子，Ag⁺与还原剂的摩尔比为1∶2~6；待溶解完全之后加入表面结构改性剂，表面结构改性剂的质量比占烷基水杨酸钼和醋酸银质量总和的0.1~0.5%；然后转至旋转蒸发器中，在70~120℃的恒温条件下反应6~12h以实现溶胶凝胶化，获得掺Mo改性Ag粒子的前驱湿凝胶；

（c）钼酸银纳米粉体合成

将掺Mo改性Ag粒子的前驱湿凝胶在80℃下烘干8h，烘干产物用玛瑙研钵研磨至粉末状；然后转至氧化铝坩埚中，在300~700℃下烧结4~8h，最终获得粒度分布均匀、呈近球形结构的钼酸银纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合剂是柠檬酸、酒石酸或聚丙烯酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胶凝剂是氨水、四甲基二乙胺或碳酸氢铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂是乙二醇、聚乙二醇6000或硼氢化钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面结构改性剂是海藻酸钠、十二烷基溴化胺或油酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学银粉的纯度为99.99%，粒径大小为250目。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SnO₂粉体通过下述方法制备获得：配置0.2 mol/L的五水四氯化锡水溶液，在磁力搅拌的作用下加入占五水四氯化锡质量分数为3wt.%的表面活性剂聚乙二醇PEG2000，溶解完全后滴加质量浓度为18%的氨水作为沉淀剂；持续反应3h后获得白色沉淀物，经离心洗涤后置入鼓风干燥箱中进行80℃、8h的烘干处理，并将烘干后的粉体置入高温马弗炉中进行600℃、5h的烧结处理，最终获得白色SnO₂粉体。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨处理时，控制球磨转速100~300rpm，球磨时间12~24h，球料比为5:1。