[发明专利]一种复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810149345.1 申请日: 2018-02-13
公开(公告)号: CN108276804A 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 仝玉萍;梅婉婉;张天宇;陈渊召;符静;李亚苹;王静;靳丽辉;公静利;严亮;牛锦超;杨大鹏;张双艳;鲁圣楠;马娟娟 申请(专利权)人: 华北水利水电大学
主分类号: C09C1/00 分类号: C09C1/00;C09C1/36;C01G51/00
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 王晓丽
地址: 450045 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 绿色陶瓷 颜料 无水乙醇 混合溶液中 二氧化钛 尖晶石型 去离子水 制备 近红外反射率 化学稳定性 四氯化钛 颜色鲜艳 钛酸丁酯 研磨 分散性 超细 可控 无毒 合成 节能
【权利要求书】:

1.一种复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

将0.091-0.103g的TiCo2O4加入到由P123、无水乙醇和去离子水组成的混合溶液中,所述混合溶液中:P123的含量为0.8-1.8g,无水乙醇的含量为400-600ml,去离子水的含量为3-5ml;

再加入的3.4-5.1g钛酸丁酯或者1.9-2.9g四氯化钛,待搅拌均匀时,调节pH至7.0-9.0;

3)以100-500r/min的速率搅拌,静置一段时间,然后收集产品,并分别用水和无水乙醇各洗三次;

4)干燥,将产物研磨制得绿色陶瓷颜料。

2.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:调节pH试剂为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠溶液,逐滴滴加来调节Ph。

3.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)将0. 1g的TiCo2O4加入到由P123、无水乙醇和去离子水组成的混合溶液中,所述混合溶液中:P123的含量为1.2g,无水乙醇的含量为500ml,去离子水的含量为4ml;所述步骤再加入3.9g的钛酸丁酯或2.2g四氯化钛。

4.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的搅拌条件为:50-70℃搅拌3-5h;静置时间为24-48h。

5.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的干燥温度为65℃-75℃。

6.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的干燥温度为70℃。

7.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的煅烧条件为:300-500℃煅烧25-35min。

8.根据权利要求1所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的TiCo2O4是经下述方法制备获得:首先用万分之一天平称取钴盐和钛源依次溶于去离子水中,之后加入适量的丁二酸作为稳定剂,调节pH至5.0-7.0,将一定量的交联剂(丙烷-1,2-二醇)加入混合溶液中,在室温下搅拌,所添加的硝酸钴、 钛酸丁酯分别以Ti、Co计,丁二酸:交联剂:Ti:Co摩尔比为3.95-4.05:0.95-1.05:0.95-1.05:1.95-2.05,之后使凝胶状溶液蒸发;再热处理,研磨后得到的产物即TiCo2O4

9.根据权利要求8所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:制备TiCo2O4过程中调节pH是逐滴滴加氨水或碳酸氢钠或碳酸钠或氢氧化钠溶液来实现的。

10.根据权利要求8所述的复合型尖晶石型/二氧化钛绿色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于:制备TiCo2O4过程中,稳定剂:交联剂:钛:钴的物质的量为4:1:1:2,在温室下下搅拌为2-4h,蒸发过程中温度为75℃-85℃,蒸发过程是在磁力搅拌器上边搅拌边蒸发或在烘箱里烘干进行热处理具体为:在200-400℃煅烧1.5-3h,在600-800℃煅烧3.5-4.5h。

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