[发明专利]一种聚乙二醇功能性键合硅胶的制备及其用途

说明书

本发明涉及功能材料合成技术领域，尤其是涉及一种聚乙二醇功能性键合硅胶的制备及其用途，制备方法包括以下步骤：步骤1：对硅胶进行活化，得到羟基功能化的硅胶；步骤2：在羟基功能化的硅胶表面接枝硅烷偶联剂；步骤3：将聚乙二醇溶于有机溶剂中，向其中加入氢化钠，室温下搅拌至不再产气，过滤以除去未反应的氢化钠，向滤液加入步骤2中的产物，加入催化剂，在惰性气体保护下搅拌回流，产物过滤并洗涤，干燥，得到聚乙二醇功能性键合硅胶，聚乙二醇与步骤2中产物的质量比为(0.5～2):(1.0～1.8)，该方法能够将大分子量的聚乙二醇接枝到硅胶表面，而且方法简单，得到的聚乙二醇功能性键合硅胶对α‑环糊精有良好的选择分离的效果。

技术领域

本发明涉及功能材料合成技术领域，尤其是涉及一种适用于柱层析色谱分离的聚乙二醇功能性键合硅胶，本发明还涉及该键合硅胶的制备方法和用途。

背景技术

超分子化学是研究以非共价键弱相互作用力结合起来的复杂有序并且有特定功能的分子集合体的化学，超分子(多为环状结构)可以利用分子间相互作用力和立体尺寸效应，选择性地与目标分子识别，发生超分子的自组装行为。环糊精(cyclodextrin，CD)是由D-吡喃型葡萄糖单元通过α-(1→4)-糖苷键连接而成的一类环状低聚麦芽糖，由于其具有疏水空腔和亲水表面，可以作为主体化合物与无机、有机和生物分子结合生成主客体包合物，从而体现出环糊精的分子识别作用，使其成为超分子化学领域中重要的一类主体化合物。环糊精可以和亲水性的聚乙二醇(PEG)自组装形成超分子水凝胶，所形成的凝胶一般具有良好的可降解性和触变性，容易对外界环境的刺激做出响应，使其在控制释放、组织培养、温和分离、凝胶推进剂制备、信息存储与感知等方面表现出巨大的应用潜力。目前尚无人关注利用自组装对环糊精进行选择性分离，而且由于水凝胶自身剪切变稀的特性以及对外界环境刺激的敏感性，使得凝胶无法直接用于α-环糊精(α-CD)的分离。

α-CD的大量制备分离一般采用控制工艺，即在酶反应体系中加入适当的癸醇，使合成的α-CD与之形成不溶于水的复合物而沉淀，这种沉淀作用能减轻α-CD对反应的抑制，达到增加收率的目的。然而癸醇在使用过程中也存在一些不利因素，如它的沸点高达229℃，很难从水溶液中去除，且水蒸气蒸馏法存在能耗过高、危险系数大、费时、稀释反应母液等缺点。尽管通过薄层色谱、高效阴离子交换色谱、高效液相色谱和毛细管电泳能够分离得到较高纯度的α-CD，但是其分离量是非常有限的，不能满足对α-CD日益增长的需求。

硅胶柱分离法是目前广泛使用的一种分离纯化技术，硅胶有良好的机械稳定性、化学稳定性和热稳定性，不会滋生微生物，其表面有大量的硅羟基具有很好的可塑性，具有刚性的框架结构，价格低廉易获取。对硅胶表面进行化学改性，形成具有特定功能的化学键合硅胶，已成为色谱填料领域常见的方法。目前，已有报道，将聚合度为2-10的聚乙二醇接枝到硅胶上，用于对有机化合物的选择性分离，但是，其制备方法复杂，而且小分子量的聚乙二醇对α-CD的选择性分离程度并不高，而大分子量的聚乙二醇空间位阻大，导致其反应活性低，难以嫁接到硅胶表面。因此，开发一种简单有效的制备方法，能将大分子量的聚乙二醇接枝到硅胶表面，就显得尤为重要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种聚乙二醇功能性键合硅胶，同时本发明还提供该键合硅胶的制备方法以及用途，该方法能够将大分子量的聚乙二醇接枝到硅胶表面，而且方法简单，得到的聚乙二醇功能性键合硅胶对α-环糊精有良好的选择分离的效果。

本发明提出的一种聚乙二醇功能性键合硅胶，其结构式为：

n＝10-97。

本发明提出的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，包括下述步骤：

步骤1：对硅胶进行活化，得到羟基功能化的硅胶；

步骤2：在羟基功能化的硅胶表面接枝硅烷偶联剂；

步骤3：聚乙二醇功能性键合硅胶的制备：