[发明专利]一种聚乙二醇功能性键合硅胶的制备及其用途

权利要求书

1.一种聚乙二醇功能性键合硅胶，其特征在于：其结构式如下：

n＝10～97。

2.一种聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：对硅胶进行活化，得到羟基功能化的硅胶；

步骤2：在羟基功能化的硅胶表面接枝硅烷偶联剂；

步骤3：将聚乙二醇溶于有机溶剂中，向其中加入氢化钠，室温下搅拌至不再产气，过滤以除去未反应的氢化钠，向滤液加入步骤2中的产物，加入催化剂，在惰性气体保护下搅拌回流，产物过滤并洗涤，干燥，得到聚乙二醇功能性键合硅胶，聚乙二醇与步骤2中产物的质量比为(0.5～2):(1.0～1.8)。

3.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，聚乙二醇的分子量为600～6000。

4.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，聚乙二醇与氢化钠的质量比为1:0.048。

5.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，有机溶剂为甲苯或N,N-二甲基甲酰胺，聚乙二醇与有机溶剂的质量体积比为1g:15mL，催化剂为三氟化硼乙醚、四丁基溴化铵或HClO₄，聚乙二醇与催化剂的质量比为1～2：4～10。

6.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，回流的反应条件为：在N₂保护下，80～110℃回流搅拌24h，洗涤、干燥的条件为：产物用DMF、甲醇、丙酮依次反复洗涤，100℃烘箱干燥8～12h。

7.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1包括以下步骤：称取200-300目的柱层析硅胶浸入HCl/H₂O溶液中，浸泡6h后，85～95℃下搅拌回流10～12h除去金属离子，经抽滤并用去离子水洗至中性，乙醇洗一次，100℃下干燥12h，得到表面均匀分布羟基的活化硅胶。

8.根据权利要求2所述的聚乙二醇功能性键合硅胶的制备方法，其特征在于：步骤2包括以下步骤：按体积比1:10～1:15将γ-[(2,3-环氧丙氧)]丙基三甲氧基硅烷和无水甲苯置于容器中，机械搅拌下加入步骤1制备的羟基功能化的硅胶，在N₂保护下回流，反应10～12h后停止，冷却，依次用甲苯、甲醇丙酮洗涤至无粘稠物质为止，最后在50～80℃下真空干燥8～12h。

9.权利要求2-8任一项所述的制备方法制得的聚乙二醇功能性键合硅胶。

10.权利要求1或9所述的聚乙二醇功能性键合硅胶作为柱层析色谱柱填料的用途。