[发明专利]一种微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法

权利要求书

1.一种微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，所述厄洛替尼中间体为所述方法包括如下步骤：

1)硝化反应：将原料(R＝—COOEt、—CN)加入冰乙酸中溶解，混合溶液作为物料I进入微通道反应器的预热模块，将浓硫酸与浓硝酸分别作为物料II和物料III进入微通道反应器的预热模块，原料与浓硫酸与浓硝酸的混合物进行硝化反应，收集从降温模块流出的反应液，后处理得到硝化

产物(R＝—COOEt、—CN)；

所述原料在冰乙酸中的浓度为0.1～0.3mol/L；原料与浓硝酸的摩尔比为(1:1.0)～(1:2.0)；所述浓硝酸与浓硫酸质量比为(1:2.0)～(1:5.0)；

2)催化加氢反应：将上述硝化产物加入至有机溶剂中溶解，随后加入负载有活性炭的贵金属催化剂作为物料IV，H₂作为物料V经预热后在模块内与硝化产物进行氢化还原反应，收集从降温模块流出的反应液，后处理得到目标产物

所述硝化产物在有机溶剂中的浓度为0.2～0.3mol/L；硝化产物与H₂的摩尔比为(1:3.0)～(1:4.0)。

2.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤1)所述的反应温度为40～90℃，反应停留时间为15～60s。

3.根据权利要求2所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤1)所述的反应温度为70℃。

4.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。

5.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述负载有活性炭的贵金属催化剂为Pd/C、Pt/C、Rh/C中的一种或其中几种的混合；其中贵金属质量占催化剂总质量的1％～10％。

6.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述硝化产物与负载有活性炭的贵金属催化剂的质量比为(1:0.01)～(1:0.10)。

7.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述的反应的压力为0.5～1.5Mpa。

8.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述的反应温度为60～120℃，物料在反应模块组中的总停留时间为15～50s。

9.根据权利要求8所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤2)所述物料在反应模块组中的总停留时间为25～35s。

10.根据权利要求1所述的微通道反应器合成厄洛替尼中间体的方法，其特征在于，步骤1)、2)所述降温模块的温度为20～30℃。