[发明专利]疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法。以正硅酸乙酯为前驱体，有机硅烷为改性剂，发泡水泥为硬质增强基体，采用溶胶‑凝胶法，原位聚合法以及真空浸渍工艺，并结合快速乙醇超临界干燥制备而成。制得的疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料密度为0.40‑0.73g/cm³，抗压强度为0.8‑2.1MPa，常温热导率为0.054‑0.186W·m^‑1·K^‑1，疏水角为118°‑146°。该工艺用料低廉，制备方法简捷，生产周期由传统方法的5‑7天压缩至10h以内，在缩短制备周期的同时还节省了大量乙醇，具备大规模工业化生产意义。

技术领域

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温，低热导率，疏水性好及高强度的疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是具有纳米多孔网络结构的固体材料。作为迄今为止绝热性能最好的材料，SiO₂气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率等优异性能，在航空航天、建筑、化工等领域作为保温、隔热材料具有较为广阔的应用前景。但是二氧化硅气凝胶脆性大、强度低，制约了其作为隔热材料在很多领域的工程化应用。而且常规方法制备的SiO₂气凝胶表面都含有一定的亲水性基团硅羟基，在高温潮湿环境下使用时易吸潮后造成孔结构收缩和骨架坍塌，从而导致其隔热效果下降及使用寿命缩短。

目前，玻璃纤维作为一种低成本增强相被广泛应用于气凝胶产业化，但其柔软、易弯曲的特性无法承受剪切应力，不适宜作为承重结构直接使用。而且在潮湿环境中，气凝胶组分性能有所降低。

发泡水泥因其廉价、质轻的特性被应用于建筑保温领域，但其热导率相对较高、使用温度低导致其无法在高温热工设备中得到使用。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法。

本发明的技术方案为：使用发泡水泥作为基体，疏水性硅气凝胶均匀填充在其孔洞中，在避免了因气凝胶亲水性导致其孔结构破坏的同时，提高了气凝胶材料的机械强度，使其具备抗压抗折能力，并且根据使用环境要求的不同可进行后期机械加工，有一定承重能力，可作为特定部位的结构材料使用。其中疏水改性二氧化硅气凝胶组分采用快速制备法，将时间从5-7天缩短至10h以内，省去了凝胶、溶剂置换和老化过程，节省大量乙醇溶剂的用量同时也大大缩短了制备时间。

本发明的具体技术方案为：一种疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

将前驱体与原位改性剂、水和乙醇按一定比例混合并加入容器搅拌一段时间，通过加入碱试剂调节pH值，得到疏水性硅溶胶；

(2)与发泡水泥基体的复合

将硬质发泡水泥材料放在容器(或者模具)中，将步骤(1)制得的疏水性硅溶胶倾倒入容器中，以没过基体材料为准，使用真空干燥箱进行真空浸渍复合发泡水泥，抽真空2-3次并及时添加溶胶，使发泡水泥基体得到充分浸润，得到发泡水泥增强疏水SiO₂溶胶；此过程之后省去了凝胶和老化过程，直接进行干燥；

(3)乙醇超临界干燥

将步骤(2)得到的发泡水泥增强疏水SiO₂溶胶连带容器放入超临界反应釜中，干燥介质为乙醇，气氛为氮气，干燥温度为250℃～290℃，压力为8～12MPa，恒温恒压状态下维持2-4个小时，放出气体后待反应釜温度降温(一般至室温)后即得到疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料。

优选步骤(1)中所使用的前驱体原料为正硅酸四乙酯(TEOS)，原位改性剂为甲基三乙氧基硅烷(MTES)、苯基三乙氧基硅烷(PTES)或乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)中的一种。