[发明专利]疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法有效
申请号: | 201810145136.X | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108328620B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 沈晓冬;朱昆萌;刘思佳;崔升;彭长鑫;毛圣楠 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/16;C04B38/00;C04B38/08;C04B41/65;C04B111/40 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 发泡 水泥 复合 凝胶 材料 制备 方法 | ||
1.一种疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)溶胶的制备
将前驱体与原位改性剂、水和乙醇按一定比例混合并加入容器搅拌一段时间,通过加入碱试剂调节pH值,得到疏水性硅溶胶;其中前驱体、水、乙醇、原位改性剂按1:(0.14~0.28):(3.12~4.17):(0.17~0.53)的体积比进行配制;其中所使用的前驱体原料为正硅酸四乙酯,原位改性剂为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种;
(2)与发泡水泥基体的复合
将硬质发泡水泥材料放在容器中,将步骤(1)制得的疏水性硅溶胶倾倒入容器中,以没过基体材料为准,使用真空干燥箱进行真空浸渍复合发泡水泥,抽真空2-3次并及时添加溶胶,使发泡水泥基体得到充分浸润,得到发泡水泥增强疏水SiO2溶胶;其中硬质发泡水泥材料的密度为0.32~0.68 g/cm3,常温热导率在0.098~0.210 W·m-1·K-1之间;所述的真空干燥箱温度设置为20℃~40℃,真空度设置为10~30KPa;
(3)乙醇超临界干燥
将步骤(2)得到的发泡水泥增强疏水SiO2溶胶连带容器放入超临界反应釜中,干燥介质为乙醇,气氛为氮气,干燥温度为250℃~290℃,压力为8~12MPa,恒温恒压状态下维持2-4个小时,放出气体后待反应釜温度降温后即得到疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中搅拌时间在0.5-2h之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所使用的碱性试剂为碱性试剂为NH3.H2O浓度在8-13mol/L之间的氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中pH值为7.0~9.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于制得的疏水型发泡水泥复合硅气凝胶材料的密度为0.40-0.73g/cm3,抗压强度为0.8-2.1MPa,常温热导率为0.054-0.186W·m-1·K-1,疏水角为118°-146°。
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