[发明专利]一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法

说明书

本发明公开了一种通过洗涤副产物的技术在二氟磷酸锂制备过程中提高产品反应收率方法，具体步骤如下：在一定工艺条件下在二氟磷酸碱金属盐的反应制备过程中分离出反应液的副产品，用与反应过程相同指标的非水溶剂，在惰性气体保护下，进行清洗，以达到洗出副产物中夹带的反应产品的目的。其中洗涤液经多次洗涤，当洗涤液的产品浓度达到一定的指标后，对洗涤液进行浓缩析晶、分离干燥得到合格产品。

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料领域，具体的说，涉及一种在二氟磷酸碱金 属盐的制备过程中提高产品收率的方法。

背景技术

目前，新能源汽车被国家列为七大新兴产业之一，并将电动汽车作为主 要发展方向，发展新能源汽车是我国从汽车大国迈向汽车强国的必经之路。 动力电池是电动汽车的核心部件，伴随着电动汽车的发展，动力电池的需求 将急剧增加。

发展电动汽车的技术保障在于动力电池的研发，而锂离子动力电池被业 界公认为将是挑起这根大梁的不二选择。当前技术条件下，锂离子电池所适 用的正负极材料已基本确定，后续的改性研究对于动力电池性能的提升空间 也有限。因而国内外知名的锂离子电池企业都将电解质盐作为未来的研究重 点，以期占得先机并能借助技术领先而赚取高额利润。锂离子电池高低温循 环性能的优劣直接决定电动汽车的续航里程及使用寿命。现阶段锂离子电池 常用电解液体系中，电解质盐LiPO₂F₂作为添加剂可明显增加电池高温循环性 能。

对于LiPO₂F₂的研究工作，日本走在了前列，以三菱化学和中央硝子为代 表的日企均进行了研究，在欧洲比利时SOLVAY公司也对此有较深的研究。而 我国现阶段关于LiPO₂F₂的论文资料较少，主要为专利。已有研究表明在电解 液中添加二氟磷酸锂可以提高锂离子二次电池的低温特性、循环特性、保存 特性等电池性能。

二氟磷酸锂的制备通常采用如下方法：比如，采用P₂O₃F₄与金属盐或者NH₃反应来制备二氟磷酸盐，这种方法副产物众多，很难实现分离纯化；

通过二氟磷酸和金属氯化物的反应来制备二氟磷酸盐，产物中会残留部 分氯离子，影响电池性能；

采用LiPF₆与Li Cl混合，然后通入水蒸气的方法获得二氟磷酸锂，该方 法原料便宜，但反应不容易控制，副产物众多，很难提纯，不适合规模化生 产；

采用LiPF₆和水反应制备二氟磷酸锂，该反应不容易控制，会产生LiPO₄F 等影响电池性能的不纯物，而且不易提纯，很难获得高纯度产品。

专利201510570834.0介绍了一种二氟磷酸锂的制备方法，一种在固相或 非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二 氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下：

MPF₆+M₃PO₄＝2MPO₂F₂+2MF(M＝Li、Na、K、Rb、Cs)。

在制备过程中反应后产生大量的副产物2MF(M＝Li、Na、K、Rb、Cs)。

因此，提供一种在制备二氟磷酸锂过程中，减少副产物提高产品收率的 方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品 收率的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，包括二氟磷酸锂的 制备步骤，还包括处理步骤；