[发明专利]一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法在审
| 申请号： | 201810140669.9 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108178139A | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 桑俊利;赵庆云;陈运甫;孙培亮 | 申请（专利权）人： | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 洗涤液 二氟磷酸锂 制备过程 副产物 洗涤 惰性气体保护 二氟磷酸 反应产品 反应收率 非水溶剂 分离干燥 工艺条件 合格产品 碱金属盐 夹带 收率 析晶 制备 清洗 浓缩 | ||
1.一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，包括二氟磷酸锂的制备步骤，其特征在于，还包括处理步骤；
所述制备步骤具体包括固相反应，萃取，非水溶剂中反应和滤液分离；
所述处理步骤包括以下部分：
1)将上述二氟磷酸碱金属盐的反应制备中分离出反应液的副产品，用与反应过程相同指标的非水溶剂，在惰性气体保护下，进行进一步清洗；
2)洗涤液经至少一次洗涤；
3)当洗涤液的产品浓度达到一定的指标后，对洗涤液进行浓缩析晶、分离干燥，最终得到合格产品。
2.根据权利要求1所述的一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，其特征在于，所述非水溶剂与反应中使用的可溶解二氟磷酸碱金属盐的非质子溶剂相同。
3.根据权利要求1所述的一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，其特征在于，所述步骤2)洗涤过程中，洗涤液的流速为50～500L/h。
4.根据权利要求3所述的一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，其特征在于，所述步骤2)洗涤过程中，洗涤液的最佳流速为100～300L/h。
5.根据权利要求1所述的一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，其特征在于，所述处理步骤中步骤1)中的惰性气体为干燥惰性气体，露点温度为-70℃～-30℃，纯度≥99.95％。
6.根据权利要求1所述的一种在制备二氟磷酸锂过程中提高产品收率的方法，其特征在于，所述处理步骤中步骤1)中的惰性气体不仅限于氮气、氩气。
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