[发明专利]连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201810136400.3 申请日: 2018-02-09
公开(公告)号: CN110129923B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 蔡杰;陈毅军;钟奕;张俐娜 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: D01F9/00 分类号: D01F9/00;C08B37/08;D01F13/00;D01D13/00;D01D5/06
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 薛玲
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 连续 制备 不同 乙酰 甲壳素 聚糖 纤维 方法
【权利要求书】:

1.连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制质量分数为40%以上的氢氧化钾水溶液,将甲壳素分散在氢氧化钾水溶液中,在60℃~170℃下脱乙酰化1分钟以上,得到脱乙酰度为10%~90%的甲壳素或壳聚糖与氢氧化钾水溶液的混合物;

(2)将步骤(1)所得混合物中氢氧化钾的浓度调整为5wt%~30wt%,将混合物温度降低到不超过30℃,加入稳定剂,持续搅拌使之快速溶解,得到甲壳素/壳聚糖溶液,所述稳定剂为尿素、硫脲、聚乙烯醇、ZnO中的一种或多种,并且加入的稳定剂的重量低于所得甲壳素/壳聚糖溶液总重量的10%;

(3)将甲壳素/壳聚糖溶液在其凝胶化温度以下经过过滤、脱泡后得到甲壳素/壳聚糖纺丝原液;

(4)将步骤(3)中制得的甲壳素/壳聚糖纺丝原液进行纺丝,然后水洗牵伸、上油、干燥得到所述甲壳素/壳聚糖纤维。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中甲壳素与氢氧化钾水溶液的料液比为1:100到1:4。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中调整混合物中氢氧化钾的浓度的方法包括:a,将步骤(1)所得混合物经过过滤、压榨之后加入氢氧化钾水溶液中,使混合物中氢氧化钾的浓度为5wt%~30wt%;或b,向步骤(1)所得混合物中加入水稀释使氢氧化钾的浓度为5wt%~30wt%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述甲壳素/壳聚糖纺丝原液中甲壳素/壳聚糖的浓度为1%-15%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述甲壳素/壳聚糖纤维的纺丝方法选自湿法纺丝和干喷湿纺纺丝,所述纺丝的凝固浴为单一凝固浴或多级凝固浴。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述凝固浴混合水溶液中盐的浓度为0%~40%,酸的浓度为0%~20%,醇类的浓度为0%~100%,乙酸乙酯的浓度为0%~30%。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述纺丝的过程为将甲壳素/壳聚糖纺丝原液通过孔径为0.05~0.3mm的喷丝孔,在温度低于甲壳素/壳聚糖溶液凝胶化温度以下的凝固浴中停留1~100s凝固成丝。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在制备甲壳素/壳聚糖纤维的过程中引入功能性有机或无机添加剂,或者引入不同的高分子进行共混纺丝。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述功能性有机或无机添加剂选自增塑剂、补强剂、耐火材料添加剂、染料、光学稳定剂、抗菌抑菌剂、导电材料、表面活性剂中的一种或几种。

11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述功能性有机或无机添加剂选自石墨烯、碳纳米管、二氧化硅或二硫化钼,所述共混纺丝的高分子选自纤维素、丝蛋白、海藻酸盐、导电高分子。

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