[发明专利]连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖纤维的方法有效
申请号: | 201810136400.3 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN110129923B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 蔡杰;陈毅军;钟奕;张俐娜 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | D01F9/00 | 分类号: | D01F9/00;C08B37/08;D01F13/00;D01D13/00;D01D5/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 薛玲 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 制备 不同 乙酰 甲壳素 聚糖 纤维 方法 | ||
1.连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制质量分数为40%以上的氢氧化钾水溶液,将甲壳素分散在氢氧化钾水溶液中,在60℃~170℃下脱乙酰化1分钟以上,得到脱乙酰度为10%~90%的甲壳素或壳聚糖与氢氧化钾水溶液的混合物;
(2)将步骤(1)所得混合物中氢氧化钾的浓度调整为5wt%~30wt%,将混合物温度降低到不超过30℃,加入稳定剂,持续搅拌使之快速溶解,得到甲壳素/壳聚糖溶液,所述稳定剂为尿素、硫脲、聚乙烯醇、ZnO中的一种或多种,并且加入的稳定剂的重量低于所得甲壳素/壳聚糖溶液总重量的10%;
(3)将甲壳素/壳聚糖溶液在其凝胶化温度以下经过过滤、脱泡后得到甲壳素/壳聚糖纺丝原液;
(4)将步骤(3)中制得的甲壳素/壳聚糖纺丝原液进行纺丝,然后水洗牵伸、上油、干燥得到所述甲壳素/壳聚糖纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中甲壳素与氢氧化钾水溶液的料液比为1:100到1:4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中调整混合物中氢氧化钾的浓度的方法包括:a,将步骤(1)所得混合物经过过滤、压榨之后加入氢氧化钾水溶液中,使混合物中氢氧化钾的浓度为5wt%~30wt%;或b,向步骤(1)所得混合物中加入水稀释使氢氧化钾的浓度为5wt%~30wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述甲壳素/壳聚糖纺丝原液中甲壳素/壳聚糖的浓度为1%-15%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述甲壳素/壳聚糖纤维的纺丝方法选自湿法纺丝和干喷湿纺纺丝,所述纺丝的凝固浴为单一凝固浴或多级凝固浴。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述凝固浴混合水溶液中盐的浓度为0%~40%,酸的浓度为0%~20%,醇类的浓度为0%~100%,乙酸乙酯的浓度为0%~30%。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述纺丝的过程为将甲壳素/壳聚糖纺丝原液通过孔径为0.05~0.3mm的喷丝孔,在温度低于甲壳素/壳聚糖溶液凝胶化温度以下的凝固浴中停留1~100s凝固成丝。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在制备甲壳素/壳聚糖纤维的过程中引入功能性有机或无机添加剂,或者引入不同的高分子进行共混纺丝。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述功能性有机或无机添加剂选自增塑剂、补强剂、耐火材料添加剂、染料、光学稳定剂、抗菌抑菌剂、导电材料、表面活性剂中的一种或几种。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述功能性有机或无机添加剂选自石墨烯、碳纳米管、二氧化硅或二硫化钼,所述共混纺丝的高分子选自纤维素、丝蛋白、海藻酸盐、导电高分子。
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