[发明专利]一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法

说明书

本发明公开一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法，包括：步骤1，取不同体积的砷标准溶液加入硫脲‑抗坏血酸还原后定容，上原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值，根据浓度及荧光值绘制标准曲线，计算标准曲线方程；步骤2，取三份饲料或原料样品，分别标记为A、B、C，并分别进入后续三组步骤：A样品计算得到样品的总砷含量；B样品计算得到总无机酸含量；C样品计算得到三价砷含量；步骤3，计算得到总有机砷含量及五价砷含量。本发明操作简单，可以方便地检测饲料及原料中总有机砷、三价砷及五价砷含量。

技术领域

本发明涉及化学成分检测技术领域，具体涉及一种砷含量的检测方法，尤其是动物饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷的检测方法。

背景技术

砷是广泛分布在大气、水和陆地等环境中的一种自然的元素，其形态上分为无机砷和有机砷，其中无机砷为剧毒。无机砷中有可分为三价砷及五价砷，三价砷的毒性要大于五价砷。

长期接触无机砷，主要是通过饮用受污染的水，食用用这类水加工的食品和富含砷的水灌溉的粮食，可导致慢性砷中毒。

对于饲料工业来说，有机砷与无机砷是需要区别对待的，无机砷应当严格控制在允许范围内，其有剧毒，大剂量时会造成动物的急性中毒，同时还会在动物体内富集残留对公众的饮食安全造成威胁，动物粪便还会对环境造成二次的砷污染。而有机砷则相对安全，有些有机砷制剂还可添加于饲料中起到驱虫、改善皮毛光亮等作用。

饲料中无机砷的主要来源为矿石原料等，有机砷的主要来源则为饲料添加剂及鱼粉等饲料原料。

目前饲料工业中检测砷的国标方法为《GBT 13079-2006饲料中总砷的测定》，该方法通过将样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。

该方法只能定量检测样品中的总砷的含量，无法区分样品中的砷的形态。本发明在该国标方法的基础上进行一定的改进，使其可以分别测定样品中的总有机砷，三价砷以及五价砷的含量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种改进后的检测饲料及原料中总有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法，包括以下几个步骤：

步骤1，取不同体积的砷标准溶液加入硫脲-抗坏血酸还原后定容，上原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值，根据浓度及荧光值绘制标准曲线，计算标准曲线方程；

步骤2，取三份饲料或原料样品，分别标记为A、B、C，并分别进入后续三组步骤：

A样品：

步骤A1，将饲料或原料A样品干灰化，同时做样品空白；

步骤A2，将步骤A1中灰化后的样品加入盐酸加热后，加入硫脲-抗坏血酸溶液还原后定容过滤；

步骤A3，将步骤A2的溶液上原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值；

步骤A4，根据步骤A3的荧光值及步骤1的方程计算得到样品的总砷含量；

B样品：

步骤B1，将饲料或原料B样品不进行灰化，直接加入盐酸加热后，加入硫脲-抗坏血酸溶液还原后定容过滤；

步骤B2，取步骤B1的滤液加正辛醇(消泡剂)后，上原子荧光光谱仪分析检测，根据荧光值及步骤1的方程计算得到总无机酸含量；

C样品：