[发明专利]一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法

权利要求书

1.一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法，其特征在于包括以下几个步骤：

步骤1，取不同体积的砷标准溶液加入硫脲-抗坏血酸还原后定容，上原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值，根据浓度及荧光值绘制标准曲线，计算标准曲线方程；

步骤2，取三份饲料或原料样品，分别标记为A、B、C，并分别进入后续三组步骤：

A样品：

步骤A1，将饲料或原料A样品干灰化，同时做样品空白；

步骤A2，将步骤A1中灰化后的样品加入盐酸加热后，加入硫脲-抗坏血酸溶液还原后定容过滤；

步骤A3，将步骤A2的溶液上原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值；

步骤A4，根据步骤A3的荧光值及步骤1的方程计算得到样品的总砷含量；

B样品：

步骤B1，将饲料或原料B样品不进行灰化，直接加入盐酸加热后，加入硫脲-抗坏血酸溶液还原后定容过滤；

步骤B2，取步骤B1的滤液加正辛醇(消泡剂)后，上原子荧光光谱仪分析检测，根据荧光值及步骤1的方程计算得到总无机酸含量；

C样品：

步骤C1，将饲料或原料C样品加入N,N-二甲基甲酰胺(阻止五价砷还原成三价砷)后，加入盐酸加热，上机原子荧光光谱仪分析检测得到相应的荧光值，按荧光值及步骤1的方程计算得到三价砷含量；

步骤3，根据步骤A4、步骤B2、步骤C1的结果，计算得到总有机砷含量及五价砷含量。

2.如权利要求1所述的一种饲料及原料中有机砷、三价砷及五价砷含量的检测方法，其特征在于：

上述砷标准溶液的标准曲线的方程为：

所述步骤1的标准曲线方程：y＝ax+b R²＝c；

所述步骤A4的样品总砷含量计算式：

式中：

W_总——样品中总砷的含量(mg/Kg)，

X——根据步骤A3得到的荧光值以及步骤1得到的标准曲线计算得到的上机液中砷的浓度(ng/mL)，

V——定容体积(mL)，

f——稀释倍数，

m——样品质量(g)；

所述步骤C的样品三价砷含量：

式中：

W_三——样品中三价砷的含量(mg/Kg)，

X_三——根据步骤C得到的荧光值以及步骤1得到的标准曲线计算得到的上机液中砷的浓度(ng/mL)，

V——定容体积(mL)，

f——稀释倍数，

m——样品质量(g)；

所述步骤3的样品总有机砷含量：

式中：

W_有——样品中总有机砷的含量(mg/Kg)，

X_无——根据步骤B2得到的荧光值以及步骤1得到的标准曲线计算得到的上机液中砷的浓度(ng/mL)，

V——定容体积(mL)，

f——稀释倍数，

m——样品质量(g)；

所述步骤3的样品五价砷含量：

W_五＝W_总-W_有-W_三

W_总——样品中总砷的含量(mg/Kg)，

W_有——样品中总有机砷的含量(mg/Kg)，

W_三——样品中三价砷的含量(mg/Kg)。