[发明专利]一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法及固相萃取棒

说明书

本发明涉及中药储存品质评价与控制方法，尤其涉及一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法及固相萃取棒。本发明的一个目的是提供一种中药挥发油的固相萃取棒，本发明的另外一个目的是提供一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法。本发明用于萃取中药挥发油，及其在中药储存品质评价与控制中的应用，实现中药无损检测和品质实时监测。

技术领域

本发明涉及中药储存品质评价与控制方法，尤其涉及一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法及固相萃取棒。

背景技术

挥发油是中草药的一大类成分，常用来评价中药和香料的质量优劣。挥发油含量一般在1％以下，主要含有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等。这些成分多是小分子物质，能够被机体快速吸收，多具有芳香开窍的功效，在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒及促进药物吸收等多方面都具有作用。因此，挥发性成分对许多中药的药效作用有非常重要的作用。中药储藏期间品质变化一直是研究热点，其中，挥发性成分的变化是中药储存品质的重要特征。

挥发油的提取分离工艺对成分定性定量分析至关重要。目前挥发油的提取分离方法主要包括水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界提取法和顶空法。(1)中国药典规定的很多挥发油提取都是水蒸气蒸馏法。该法虽然使用广泛，但也存在一些不容忽视的问题，例如取样量大、操作复杂、挥发油容易损失等；(2)有机溶剂提取法利用低沸点有机溶剂如石油醚、乙醚，与中药在连续提取器中加热提取，较水蒸气蒸馏法的提取效率高。但是该法所得挥发油黏度很大，原料中脂溶性成分如树脂、油脂、蜡等也同时被提取，杂质较多；(3)超临界提取法与传统水蒸气蒸馏法比较，遇有萃取温度低、系统密封等优点。但该法仅适用于萃取相对分子质量小的物质，且投资大，给工业化应用带来一定的难度和限制。(4)近年来有学者采用顶空法联合气相色谱检测挥发油成分。该方法是在水蒸气蒸馏法的基础上，附加固相萃取富集来提取挥发油。与水蒸气蒸馏法类似，该法易使部分不稳定的挥发油成分受热变质。另外，以上方法都不能实现无损检测，不适用于珍惜药材香料或少量样品的测定，也不适合中药储存品质变化的实时监控。因此，寻找能克服传统提取方法弊端的新技术和装置已成为挥发油提取研究的一个新热点。

申请人申请了中国发明专利(公开号：CN104549593A)一种具备超滤和固相萃取双重净化作用的功能化移液枪头，及其在药物分析过程中用于生物样品的前处理及定量分析。该枪头包括移液枪头、固相萃取材料和中空纤维膜，所述的移液枪头的尖端设置所述的中空纤维膜，并通过设置胶水均匀涂抹于移液枪头尖端与中空纤维膜交接处，所述的中空纤维膜具有上、下两端口，所述的上端口密封，下端口保持开口状态，所述的固相萃取材料设置在所述的移液枪头内部。该装置设置有移液枪头、固相萃取材料和中空纤维膜，中空纤维膜设置在固相萃取材料的内部，用于液相纯化萃取，但并适用于气相挥发油的吸附。

本发明采用吸附剂内置于中空纤维膜内，能够实现样品无损检测，无需加热提取，主要用于研究中药储存过程里挥发油的变化情况。其他用于挥发油提取的实验装置在装置构造、工作原理上均与本发明存在明显差异，无法满足样品无损检测和品质实时监控的需要。经检索，未见与本发明类似的专利公开，以及以本发明类似实验装置开展的挥发油分析研究的文献报道。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种中药挥发油的固相萃取棒，本发明的另外一个目的是提供一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法。本发明用于萃取中药挥发油，及其在中药储存品质评价与控制中的应用，实现中药无损检测和品质实时监测。

为了实现上述第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种中药挥发油的固相萃取棒，其该固相萃取棒由以下的结构构成:

1)用于装载吸附剂的中空纤维膜

所述的中空纤维膜的长度1-2cm，内径500-800μm，外径800-1200μm，膜壁孔径0.1-0.5μm，形状为圆柱体，材料为聚丙烯；具有上、下两端口，采用加热的镊子按压封住上、下部两个端口；