[发明专利]一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法及固相萃取棒在审
申请号: | 201810127146.0 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108362810A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 王娜妮;寿旦;许平翠 | 申请(专利权)人: | 浙江省中医药研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 310007 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固相萃取 中药挥发油 品质评价 中药储存 检测 实时监测 无损检测 萃取中药 挥发油 中药 应用 | ||
1.一种中药挥发油的固相萃取棒,其特征在于,该固相萃取棒由以下的结构构成:
1)用于装载吸附剂的中空纤维膜
所述的中空纤维膜的长度1-2cm,内径500-800μm,外径800-1200μm,膜壁孔径0.1-0.5μm,形状为圆柱体,材料为聚丙烯;具有上、下两端口,采用加热的镊子按压封住上、下部两个端口;
2)用于吸附挥发油的固相萃取材料
固相萃取材料采用粉末状固体,微粒直径2-50μm,固相萃取材料为具有吸附能力的固体粉末,填充设置在中空纤维膜内,质量范围为0.005g-20g。
2.根据权利要求1所述的一种用于中药挥发油固相萃取棒,其特征在于,固相萃取材料为反相材料、正相材料和离子交换材料中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于中药挥发油固相萃取棒,其特征在于,固相萃取材料质量范围为0.01g-5g。
4.一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)中药样品中挥发油的吸附
将权利要求1或2所述的固相萃取棒放入样品中,样品无需粉碎,将样品和固相萃取棒一起封装;吸附时间最低时间为1小时;样品最小质量为10g;
2)洗脱
将固相萃取棒从样品中取出,放入洗脱溶剂中洗脱挥发性物质;洗脱时间范围为5min-60min;
3)挥发油的色谱分析
取步骤2)的洗脱液进行目标物质含量测定。
5.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法,其特征在于,封装材料为可密封袋子、可密封盒子或仓库。
6.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法,其特征在于,洗脱溶剂可为正己烷、水、乙酸乙酯、乙醚或丙酮。
7.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述的中药样品为白术,洗脱溶剂为正己烷,洗脱时间为10min;色谱分析采用岛津气相色谱-质谱仪GCMS-QP2010SE,DB-5色谱柱,柱始温60℃,保持4min,以5℃/min,程序升温至180℃,保持5min,再以10℃/min升温至250℃,保持5min;载气为高纯氮气,氢气流量1mL/min;EI离子源;电子能量70eV;扫描范围m/z 50~500,采集方式为全扫描模式。
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