[发明专利]一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法及固相萃取棒

权利要求书

1.一种中药挥发油的固相萃取棒，其特征在于，该固相萃取棒由以下的结构构成:

1)用于装载吸附剂的中空纤维膜

所述的中空纤维膜的长度1-2cm，内径500-800μm，外径800-1200μm，膜壁孔径0.1-0.5μm，形状为圆柱体，材料为聚丙烯；具有上、下两端口，采用加热的镊子按压封住上、下部两个端口；

2)用于吸附挥发油的固相萃取材料

固相萃取材料采用粉末状固体，微粒直径2-50μm，固相萃取材料为具有吸附能力的固体粉末，填充设置在中空纤维膜内，质量范围为0.005g-20g。

2.根据权利要求1所述的一种用于中药挥发油固相萃取棒，其特征在于，固相萃取材料为反相材料、正相材料和离子交换材料中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的一种用于中药挥发油固相萃取棒，其特征在于，固相萃取材料质量范围为0.01g-5g。

4.一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)中药样品中挥发油的吸附

将权利要求1或2所述的固相萃取棒放入样品中，样品无需粉碎，将样品和固相萃取棒一起封装；吸附时间最低时间为1小时；样品最小质量为10g；

2)洗脱

将固相萃取棒从样品中取出，放入洗脱溶剂中洗脱挥发性物质；洗脱时间范围为5min-60min；

3)挥发油的色谱分析

取步骤2)的洗脱液进行目标物质含量测定。

5.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法，其特征在于，封装材料为可密封袋子、可密封盒子或仓库。

6.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法，其特征在于，洗脱溶剂可为正己烷、水、乙酸乙酯、乙醚或丙酮。

7.根据权利要求3所述的一种固相萃取测定中药挥发油含量的检测方法，其特征在于，所述的中药样品为白术，洗脱溶剂为正己烷，洗脱时间为10min；色谱分析采用岛津气相色谱-质谱仪GCMS-QP2010SE，DB-5色谱柱，柱始温60℃，保持4min,以5℃/min，程序升温至180℃，保持5min，再以10℃/min升温至250℃，保持5min；载气为高纯氮气，氢气流量1mL/min；EI离子源；电子能量70eV；扫描范围m/z 50～500，采集方式为全扫描模式。