[发明专利]一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法有效
申请号: | 201810122738.3 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108129512B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 李亮;王紫豪;潘安健;邵长伟;宋翔;贾一鑫;张兴华 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32;C07F9/17;C07F9/40;C07F9/6574 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 磷酸酯 膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合,然后加入TsOH·H2O,在20~40℃的温度下反应1~3h后,得到粗产物;其中:所述硫试剂或硒试剂的结构如式所示,其中,X为S或Se,R1、R2独立的选自芳基、芳氧基或者烷氧基中任一种;
2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯,或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,芳基为苯基、取代苯基、萘基或取代萘基;芳氧基为苯氧基、取代苯氧基、萘氧基或取代萘氧基;烷氧基为C1-C30烷氧基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,取代苯基为单取代或者多取代,取代基选自卤素、C1-C30烷基和硝基中任一种或几种;取代萘基为单取代或者多取代,取代基选自卤素、C1-C30烷基和硝基中任一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,肉桂醇、硫试剂和TsOH·H2O的摩尔比为(1~2):1:(1~2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,肉桂醇、硒试剂和TsOH·H2O的摩尔比为(1~2):1:(1~2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为25~35℃,反应时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,粗产物经饱和食盐水洗涤后分离纯化。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,使用柱层析方法进行分离纯化,展开剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物,乙酸乙酯和石油醚的体积比在1/1~1/10之间。
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