[发明专利]AFB1电化学免疫传感器及其制备方法及其用于黄曲霉素B1的检测

权利要求书

1.用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)金纳米棒的制备；

2)在金纳米棒上包覆铂壳，形成金铂核壳型纳米棒；

3)微波辅助水热法合成硼硫共掺杂石墨烯；

4)利用超声技术将金铂核壳型纳米棒嵌入到硼硫共掺杂石墨烯片层中，得到硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒复合材料；

5)将步骤4)中的硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒复合材料滴涂在金电极表面完成对电极的修饰，并利用黄曲霉毒素B₁抗体、牛清蛋白及黄曲霉毒素B₁抗原依次滴涂于修饰好的金电极表面。

2.根据权利要求1所述的用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)具体包括以下步骤：

金纳米晶种的制备步骤：20-30℃的恒温下，将十六烷基三甲基溴化铵溶液与氯金酸溶液混合形成混合液A；然后往该混合液A中加入冰硼氢化钠溶液，形成浅褐色混合液B，快速搅拌2-5min，混合液B避光静置备用，静置时间为2h；

生长液配置步骤：20-30℃的恒温下，将十六烷基三甲基溴化铵溶液与氯金酸溶液混合形成黄色混合液C，往该混合液C中加入硝酸银溶液形成无色混合液D，备用；

金纳米棒制备步骤：往所述混合液D中加入抗坏血酸溶液，混合均匀形成无色的混合液E，往所述混合液E中继续加入混合液B得最后的反应体系混合液F，所述混合液F避光静置8-15h，直至混合液F变为深紫色，即合成了金纳米棒。

3.根据权利要求1所述的用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，

所述步骤2)具体包括以下步骤：

将金纳米棒加入到盛有超纯水的烧杯中，再加入四氯铂酸钾形成混合液G，将混合液G搅拌均匀后在冰浴条件下冷却10-15min，然后缓慢地往混合液G中加入抗坏血酸溶液，滴加过程剧烈搅拌形成混合液H，冰浴条件下继续反应40-60min，混合液H由深紫色变成灰黑色，即得到金铂核壳型纳米棒。

4.根据权利要求1所述的用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，

所述步骤3)包括以下步骤：

称取氧化石墨烯放入到盛有超纯水的烧杯中进行超声处理，处理时间为2-3h，使氧化石墨烯分散均匀；然后再往其内加入氧化硼进行超声处理30-60min，再加入硫化钠进行超声处理5-15min，使得氧化硼和硫化钠在氧化石墨烯溶液中分散均匀后，再将该混合液放入微波消解仪中，在180-250℃的条件下反应2-4h即得到硼硫共掺杂石墨烯。

5.根据权利要求3所述的用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，

所述步骤5)还包括以下步骤：

将制备好的金铂核壳型纳米棒放入冰箱冷藏10-30min，然后在转速为3000-4000rpm离心机中离心2-5min除去沉淀在下层的十六烷基三甲基溴化铵，留取上层溶液，重复操作多遍，直至无十六烷基三甲基溴化铵析出，再以11000-13000rpm离心10-30min，弃除上清液，再用超纯水稀释，得到纯净的金铂核壳型纳米棒，4℃冷藏，备用。

6.根据权利要求2所述的用于检测黄曲霉素B₁的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，

所述金纳米晶种的制备步骤中的所述十六烷基三甲基溴化铵溶液为5.0mL、0.20M；所述氯金酸为5.0mL、0.0005M；所述冰硼氢化钠溶液为0.6mL、0.010M；

所述生长液配置步骤中的十六烷基三甲基溴化铵溶液为5.0mL、0.20M；所述氯金酸为5.0mL、0.0010M；所述硝酸银为0.2mL、0.0040M；所述抗坏血酸溶液为70μL、0.0788M。