[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法有效

专利信息
申请号: 201810119820.0 申请日: 2018-02-06
公开(公告)号: CN108299197B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 胡莉萍;胡冠丰 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C07C67/31 分类号: C07C67/31;C07C69/734
代理公司: 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 代理人: 董路;王敏锋
地址: 湖北省荆门*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷氧基 丙烯酸酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于包括如下步骤:

1.1、在甲苯和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,加入乙酸乙酯和催化剂NaH,混合均匀,升温至40-60℃,搅拌滴加甲酸烷基酯,所述的甲酸烷基酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯,乙酸乙酯、NaH与甲酸烷基酯的摩尔比为1:1:1,反应剧烈放热,并冒出氢气,滴加完毕后继续升温至80℃,继续剧烈搅拌2h,得到灰色浆糊状液体;

1.2、将灰色浆糊状液体降温至45-55℃,加入甲苯,搅拌均匀使之成为悬浮液,然后在搅拌下滴加硫酸酯,所述的硫酸酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯,硫酸酯与乙酸乙酯的摩尔比为1:1,滴加完成后升温至70-80℃,继续搅拌1.5-2.5h,测反应体系的pH值,若体系的pH值大于8,继续滴加硫酸酯进行反应,当体系的pH为7-8,反应完成,得到混合液;

1.3、将混合液进行精制,得到3-烷氧基丙烯酸酯。

2.根据权利要求1所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于所述的混合液精制的方法如下:

2.1、将混合液降至室温,加入水,搅拌均匀后静置分层,得有机层和水层,将有机层用水洗涤后继续静置分层,得到有机相;

2.2、向有机相中加入阻聚剂后进行常压分馏,当釜温达130℃时,进行减压分馏,控制真空度为0.05-0.1MPa,收集95-96℃馏份,得到3-烷氧基丙烯酸酯。

3.根据权利要求2所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚。

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