[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法有效
申请号: | 201810119820.0 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108299197B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/734 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 董路;王敏锋 |
地址: | 湖北省荆门*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
1.一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于包括如下步骤:
1.1、在甲苯和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,加入乙酸乙酯和催化剂NaH,混合均匀,升温至40-60℃,搅拌滴加甲酸烷基酯,所述的甲酸烷基酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯,乙酸乙酯、NaH与甲酸烷基酯的摩尔比为1:1:1,反应剧烈放热,并冒出氢气,滴加完毕后继续升温至80℃,继续剧烈搅拌2h,得到灰色浆糊状液体;
1.2、将灰色浆糊状液体降温至45-55℃,加入甲苯,搅拌均匀使之成为悬浮液,然后在搅拌下滴加硫酸酯,所述的硫酸酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯,硫酸酯与乙酸乙酯的摩尔比为1:1,滴加完成后升温至70-80℃,继续搅拌1.5-2.5h,测反应体系的pH值,若体系的pH值大于8,继续滴加硫酸酯进行反应,当体系的pH为7-8,反应完成,得到混合液;
1.3、将混合液进行精制,得到3-烷氧基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于所述的混合液精制的方法如下:
2.1、将混合液降至室温,加入水,搅拌均匀后静置分层,得有机层和水层,将有机层用水洗涤后继续静置分层,得到有机相;
2.2、向有机相中加入阻聚剂后进行常压分馏,当釜温达130℃时,进行减压分馏,控制真空度为0.05-0.1MPa,收集95-96℃馏份,得到3-烷氧基丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚。
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