[发明专利]一种粗醚精制吸附剂及其制备方法及基于该吸附剂的粗醚精制方法

说明书

本发明涉及吸附剂领域，尤其是一种针对粗醚精制所使用的吸附剂及其制备方法及基于该吸附剂的粗醚精制方法。吸附剂有效成分为(SiO₂)(Al₂O₃)_x(H₂O)_y(Na₂O)_z，其中x=0.05~0.3、y=0.05~0.3、z=0~0.002，其主要合成步骤如下：(1)在高速搅拌下，采用单滴法缓慢将硅源加入至铝源中；(2)调节反应体系的pH值；(3)水洗、铵交换、再水洗；(4)打浆、喷雾、焙烧。实验原料价格低廉，工艺简单易操作，吸附效率高，绿色合成无污染。该吸附剂对粗醚中残留的钠钾离子的吸附性能十分优异，过滤性能好，吸附容量较大，性价比突出，是一类具有良好工业前景的粗醚精制吸附剂。

技术领域

本发明涉及吸附剂领域，尤其是一种针对粗醚精制所使用的吸附剂及其制备方法及基于该吸附剂的粗醚精制方法。

背景技术

粗醚，又称粗醚多元醇，一类环氧烷烃(如环氧丙烷，环氧乙烷，四氢呋喃等)经催化作用形成的聚合物，是合成泡沫塑料等聚氨酯材料过程中十分重要的化工原料。其中，催化剂主要是以碱金属为主的氢氧化物，如氢氧化钾。然而，粗醚中催化剂所残留的碱金属离子会与异氰酸酯等聚氨酯原料发生反应，造成产品出现结块现象，严重降低了聚氨酯产品质量。为此，如何精制粗醚成为聚氨酯行业的研究热点。目前，关于粗醚精制的方法主要包括以下几类：中和结晶法、膜分离法、萃取法、吸附法，其中吸附法是粗醚精制工业中的最常用方法之一，工艺简单，能耗低，绿色环保。

目前，已报道的粗醚精制方法有很多。中国石油大庆化工研究中心的张婧元利用中和过滤法精制粗醚，首先配制一定浓度的粗醚，然后在80℃条件下依次加入磷酸、晶种、晶粒增长剂和吸附剂，真空脱水，过滤得到精制产品。南京大学化学系的陈子涛利用有机酸为沉淀剂对粗醚中的碱金属离子进行沉淀分离，其在100℃下将吸附剂、粗醚和水混合吸附40min，冷却至80℃过滤，将滤液脱水后可获得精制粗醚。CN104177608A公布了一种新的粗醚精制方法，其采用氢型分子筛(包括ZSM-5和丝光沸石)为载体，以IIA元素和镧系元素为改性元素合成新型粗醚吸附剂，精制过程如下：将粗醚、水、pH调节剂和吸附剂混合均匀开始吸附，然后真空条件下进行脱水，过滤后即可获得精制粗醚。上述粗醚精制方法各有特点，但是这些工艺较复杂，吸附效率不高，能耗较大、吸附成本高。

发明内容

针对上述问题，本发明提出一种原料经济易得、合成工艺简单且环保的新型吸附剂。该吸附剂在吸附过程中所需能耗低，吸附效率高，无二次污染，属于一类具有良好工业前景的粗醚精制吸附剂。

为了实现上述目的，本发明所采用以下技术方案，一种粗醚精制吸附剂，其有效成分为(SiO₂)(Al₂O₃)_x(H₂O)_y(Na₂O)_z，其中x＝0.05～0.3、y＝0.05～0.3、z＝0～0.002。

作为优选，所述吸附剂为类球型或类苹果型颗粒。粗醚可以快速在该吸附剂上过滤，且能够高效率的吸附粗醚中杂质。

制备如上所述的粗醚精制吸附剂的方法，包括以下步骤:

a.将硅源缓慢滴加至铝源溶液中，混合共沉淀得到白色浆液，室温下快速搅拌,利用酸或碱控制体系pH值，常温老化；

b.经一次水洗过程，得到无定型硅铝吸附剂前驱体粗体；

c.利用铵盐进行铵交换处理后再经水洗，得到所需无定型硅铝吸附剂前驱体；

d.将步骤c所得吸附剂前驱体进行打浆，加入粘结剂，经研磨、喷雾成型、焙烧，得到所述粗醚精制吸附剂。

进一步，所述步骤a中采用单滴法。