[发明专利]一种粗醚精制吸附剂及其制备方法及基于该吸附剂的粗醚精制方法在审
申请号: | 201810119347.6 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108311097A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 卓润生;施宗波;梁伟;罗流丰;李明阳;张青 | 申请(专利权)人: | 四川润和催化新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/16 | 分类号: | B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C08G65/30 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇;苟铭 |
地址: | 614000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附剂 粗醚 精制 制备 调节反应体系 焙烧 打浆 高速搅拌 过滤性能 合成步骤 绿色合成 钠钾离子 实验原料 吸附容量 吸附效率 吸附性能 铵交换 硅源 铝源 喷雾 残留 | ||
1.一种粗醚精制吸附剂,其特征在于:其有效成分为(SiO2)(Al2O3)x(H2O)y(Na2O)z,其中x=0.05~0.3、y=0.05~0.3、z=0~0.002。
2.一种如权利要求1所述的粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a. 将硅源缓慢滴加至铝源溶液中,混合共沉淀得到白色浆液,室温下快速搅拌,利用酸或碱控制体系pH值至6~11,常温老化,老花时间为0.5~12h;
b. 经多次水洗过程,得到无定型硅铝吸附剂前驱体粗体;
c. 使用铵盐将步骤b所得前驱体粗体进行多次铵交换处理后再经多次水洗,得到所需无定型硅铝吸附剂前驱体;
d. 将步骤c所得吸附剂前驱体进行打浆,加入粘结剂,经研磨、喷雾成型得到前驱体样品,再经过焙烧得到所述粗醚精制吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,铝源以氧化铝计量,硅源以二氧化硅计量,按质量份计,二氧化硅:氧化铝=3.5~8。
4.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,铝源溶液中Al3+浓度为0~2.0mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,体系pH值为7~10,老化时间为0.5~5h。
6.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤c中,每次铵交换过程中,按重量份计,前驱体粗体:铵盐:水=1:0.1~1.5:4~20,作为优选,前驱体粗体:铵盐:水=1:0.2~0.85:4~12。
7.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤d中,焙烧温度优选400~650℃,焙烧时间为1~12h。
8.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述铝源为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中任意一或多种组合;所述硅源为水玻璃、硅溶胶和硅酸钠中的一种或多种组合;所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶和硅铝溶胶中的一种或多种组合;所述用于调节pH的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种组合;所述用于调节pH的碱为氢氧化钠、偏铝酸钠、氨水中的一种或多种组合;所述铵交换使用的铵盐为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的的一种或多种组合。
9.根据权利要求2所述的一种粗醚精制吸附剂的制备方法,其特征在于:所述粗醚精制吸附剂的BET比表面积为300~500 m2g-1。
10.一种基于如权利要求1所述的粗醚精制吸附剂的粗醚精制方法,其特征在于,包括以下步骤:取粗醚精制吸附剂分散于钾离子浓度为300±100ppm的粗醚中,在20~90℃条件下快速搅拌,吸附完成后过滤即获得精制粗醚,按质量份计,粗醚原液:吸附剂=50~200。
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