[发明专利]单相Ti3

说明书

本发明所述单相Ti₃SiC₂三元金属陶瓷的制备方法，以Ti粉、Si粉、C粉和Al粉为原料，步骤如下：(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比M_Ti:M_Si:M_C:M_Al＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并混合均匀得混合料；(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10～24Mpa压力下形成生坯；(3)将步骤(2)制备的生坯放入烧结炉中，在Ar气氛围或真空条件下升温至1310～1500℃保温烧结至少2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温即得到单相Ti₃SiC₂三元金属陶瓷。采用本发明所述方法，可制备出单相高纯Ti₃SiC₂三元金属陶瓷，其X射线衍射谱中不存在任何杂质峰。

技术领域

本发明属于MAX相三元金属陶瓷制备领域，特别涉及一种高纯度、单相三元Ti₃SiC₂金属陶瓷的制备方法。

背景技术

MAX相(M_n+1AX_n，其中M是早期过渡金属，A是A族元素，X是C或N)三元层状金属陶瓷兼具陶瓷和金属的双重性质，具有可机械加工性、良好的导热导电性等金属性能，同时具有高弹性模量、抗氧化性和耐腐蚀性等陶瓷性能，可作为电接触材料、高温结构材料、耐磨损保护涂层，特别适用于强热冲击、强辐照和高温等严苛的极端环境。

Ti₃SiC₂作为MAX相材料的代表，相对Ti₃AlC₂等材料具有更强的耐腐蚀和抗热冲击性能，吸引了更多关注。目前制备Ti₃SiC₂多采用反应热压(HP)、热等静压(HIP)、脉冲放电烧结(PDS)等复杂的工艺方法，但上述现有制备方法都无法根除TiC杂质相，限制了其性能的应用，且制备过程依赖于昂贵的高品质纳米原料或较大的烧结压力条件，导致生产成本和能源消耗增大，不适用于规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种单相Ti₃SiC₂三元金属陶瓷的制备方法，以获得无任何杂质峰的高纯Ti₃SiC₂三元金属陶瓷，并简化工艺、降低能耗和生产成本，满足规模化生产的要求。

本发明所述单相Ti₃SiC₂三元金属陶瓷的制备方法，以Ti粉、Si粉、C粉和Al粉为原料，步骤如下：

(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比M_Ti:M_Si:M_C:M_Al＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并混合均匀得混合料；

(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10～24Mpa压力下形成生坯；

(3)将步骤(2)制备的生坯放入烧结炉中，在Ar气氛围或真空条件下升温至1380～1500℃保温烧结至少2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温即得到单相Ti₃SiC₂三元金属陶瓷。

本发明所述方法，原料中加入过量Al粉并优选了其加入量是制备单相Ti₃SiC₂的关键技术措施之一，Al粉的加入不仅可促进Ti₃SiC₂的成核生长，并能起到助烧剂的作用；由于Si 的挥发不利于Ti₃SiC₂配比化合物的形成，因此Si粉的加入也需过量，并优选其加入量。

本发明所述方法，所述步骤(3)中，在真空条件下升温烧结时，炉内的真空度1Pa，从室温至烧结温度的升温速度优选8～12℃/min。