[发明专利]一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法

说明书

本发明涉及一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法，包括以下步骤：萃取铁铝酸盐相：将水泥熟料加入蔗糖和氢氧化钾的混合溶液中，搅拌后过滤得到第一滤渣；萃取硅酸盐相：将第一滤渣置于甲醇和水杨酸溶液中，搅拌后过滤得到第二滤渣；萃取方镁石相：取部分第二滤渣放入烧瓶中，加入无水乙醇、硅胶和硝酸铵，在90~100℃恒温磁力搅拌器中加热回流，抽滤，滤液转入容量瓶中定容，用EDTA标准溶液滴定，测出其中方镁石相的质量继而换算出熟料中方镁石的含量。这种方法对于方镁石含量较低的水泥基胶凝材料也有很好的准确性。该方法结合化学物相分离方法实现对水泥熟料中游离氧化镁含量的精准检测。

技术领域

本发明涉及一种测试方法，尤其涉及一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法。

背景技术

水泥作为混凝土中的胶凝材料，是建筑工业的三大基本材料之一，并广泛应用于水利、交通、民用和国防等工程，是世界上应用范围最广的人造工程材料。熟料与适量石膏、混合材粉磨满足一定细度后被称为水泥，是能将沙、石等材料牢固地胶结在一起的水硬性胶凝材料。熟料的质量影响着水泥的质量，优质熟料具有合适的矿物组成、岩相结构和化学组成，氧化钙(CaO)、氧化硅(SiO₂)、氧化铝(Al₂O₃)和氧化铁(Fe₂O₃)四种氧化物是硅酸盐水泥熟料主要化学成分。氧化镁(MgO)、碱性氧化物(R₂O)、三氧化硫(SO₃)等是其次要化学成分。

水泥中的氧化镁主要以三种形态存在：熟料矿物固溶体(clinker)、玻璃体amorphous)、方镁石(periclase)。熟料矿物中固溶的MgO及存在于玻璃体中的MgO含量较少，且对水泥基材料成型后的尺寸稳定性几乎没有影响。而方镁石即是未化合的游离氧化镁，以晶体形态存在于水泥中，由于水化生成氢氧化镁后体积膨胀148％，对水泥的安定性有着严重的影响。我国国家标准规定水泥中氧化镁的含量不超过5％，经压蒸检验安定性合格的水泥，氧化镁含量允许放宽6％。因此，在工程应用中要控制的是方镁石的含量，而不是水泥中氧化镁的含量，这样方镁石含量的准确定量测定就显得尤为重要。现有方镁石含量的检测方法精度低，往往导致无法精确的控制水泥中方镁石含量，进而造成安全事故。

到目前为止，国内外上有关水泥熟料中方镁石的含量还没有给出一个准确的定量分析方法，现行的定量分析方法主要有化学分析法与仪器分析法两种。化学分析方法简单、方便，并在实验条件简陋的情况下可以进行，因此被广泛使用。现行测定水泥熟料中方镁石的含量主要是利用化学试剂将方镁石从水泥熟料中分离出来，达到与固溶态氧化镁分离定量的目的。方镁石定量使用最多的方法是硝酸铵法，该方法是以乙醇为溶剂，硝酸铵作为反应溶质提取水泥熟料中方镁石，但由于实际熟料烧成过程中有部分方镁石会被形成的硅酸三钙和硅酸二钙紧密包裹，而硝酸铵对于这部分熟料的萃取就略显不足，使得检测精度存在误差。

发明内容

本发明为了克服现有方镁石测定方法误差较大，提供一种准确率高、应用性强的水泥熟料中方镁石含量的检测方法，由于本方法先利用选择性萃取法将水泥熟料中的铁铝酸盐相和硅酸盐相萃取将熟练中的方镁石全部暴露出来，再通过硝酸铵测定方镁石含量，增大了检测精度，本方法对于方镁石含量较低的水泥基胶凝材料也有很好的准确性。该方法结合化学物相分离方法实现对水泥熟料中游离氧化镁含量的精准检测。

本发明为了实现上述目的所采取的技术方案为：一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法，该方法可称为选择性萃取法，包括以下步骤：

S01称取一定量的水泥熟料样品放入烧杯中，加入一定量蔗糖、氢氧化钾和去离子水，置于水浴磁力搅拌器中在80～90℃下搅拌45～60分钟，抽滤、烘干得到第一滤渣；

S02将第一滤渣放入烧杯中，加入一定量的水杨酸和甲醇，磁力搅拌45～60分钟，抽滤、烘干得到第二滤渣；