[发明专利]一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法

权利要求书

1.一种水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤

S01 萃取中间相：将水泥熟料加入蔗糖和氢氧化钾的混合溶液中，搅拌后过滤得到第一滤渣；

S02 萃取硅酸盐相：将第一滤渣置于甲醇和水杨酸溶液中，搅拌后过滤得到第二滤渣；

S03 取部分第二滤渣放入烧瓶中，加入无水乙醇、硅胶和硝酸铵，在90～100℃恒温磁力搅拌器中加热回流，抽滤，滤液转入容量瓶中定容，用EDTA标准溶液滴定，测出其中方镁石相的质量继而换算出熟料中方镁石的含量。

2.根据权利要求1所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述水泥熟料粒径小于45微米。

3.根据权利要求1所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述步骤S01具体为：将蔗糖和氢氧化钾的混合溶液加热并加入所述水泥熟料，置于水浴磁力搅拌器中在80～90℃下搅拌45～60分钟，趁热抽滤得到滤渣，清洗滤渣后烘干得到第一滤渣。

4.根据权利要求1所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述步骤S02具体为：将第一滤渣先在甲醇中混合均匀，然后再加水杨酸，磁力搅拌45～60分钟，抽滤得到滤渣，烘干得到第二滤渣。

5.根据权利要求1所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：将第二滤渣置于无水乙醇中进行分散，充分分散后加入硅胶和硝酸铵，在90～100℃恒温磁力搅拌器中加热回流后，在60～70℃下抽滤，滤液转入容量瓶中定容，再用EDTA标准溶液滴定，测出其中方镁石相的质量继而换算出熟料中方镁石的含量。

6.根据权利要求1所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液滴定的具体步骤为：

a利用移液管移取所述滤液到烧杯中，稀释并滴加三乙醇胺与CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液，直到溶液出现绿色荧光，用EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液绿色荧光消失并呈现红色，记消耗EDTA标准溶液体积为V1；

b移取与步骤a中相同量的滤液到另一烧杯中，稀释并滴加三乙醇胺与少量酒石酸钾钠溶液搅拌均匀后，加入20～25mL的pH＝10的缓冲溶液与K-B混合指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，待溶液呈纯蓝色，记消耗EDTA溶液体积为V2；方镁石的质量分数用下式计算:

式中：

ωMgO——方镁石的质量百分数(％)；

TMgO——方镁石的滴定度(mg/mL)；

V1——滴定Ca2+时消耗EDTA的体积(mL)；

V2——滴定Ca2+、Mg2+时消耗EDTA的总体积(mL)；

m——第二滤渣的总质量(g)；

m₁——步骤S03所使用的第二滤渣的质量(g)。

7.根据权利要求1或6所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述的EDTA标准溶液的配制方法为：准确按照7:1250的比例称取乙二胺四乙酸二钠和水置于烧杯中溶解，摇匀并用碳酸钙溶液标定其浓度。

8.根据权利要求7所述的水泥熟料中方镁石含量的测试方法，其特征在于：所述的TMgO按下式计算：

T_MgO＝c(EDTA)×40.31

式中：TMgO——1.00mLEDTA标准滴定溶液所滴定氧化镁的质量，mg/mL；

c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度；

40.31——MgO的相对分子质量。