[发明专利]一种合成羟甲基EDOT的方法

权利要求书

1.一种合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：先将3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯、丙三醇和三配位膦催化剂加入有机溶剂后，再将偶氮甲酸酯类催化剂缓慢加入有机溶剂中，在氮气氛围、避光条件下，在50-80℃的温度下加热反应12-20小时，减压蒸馏得到初油，加入溶剂打浆，过滤去除固体，滤液浓缩得到2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯；所述三配位膦催化剂、偶氮甲酸酯类催化剂与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的摩尔比为2.05-2.2:2.05-2.2:1，所述有机溶剂为沸点低于120℃的有机溶剂；

S2：将S1制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯加入强碱水溶液使反应体系的pH在12-14之间，加热至60-120℃，搅拌反应2-5小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为2-3时有固体析出，过滤得到滤饼，滤饼水洗、烘干得2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸；

S3：将S2制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸和催化剂加入有机溶剂中，在120-180℃的温度下加热反应2-6小时，减压蒸馏得到羟甲基EDOT；所述催化剂为铬与铜盐的混合物，所述铬与铜盐的摩尔比为1:1-3，所述铜盐为碳酸铜、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种，所述有机溶剂为沸点在180℃以上的有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述三配位膦催化剂为三苯基膦和/或三丁基膦。

3.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述偶氮甲酸酯类催化剂为偶氮二甲酸二异丙酯和/或偶氮二甲酸二乙酯。

4.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述有机溶剂为沸点低于120℃的有机溶剂，所述沸点低于120℃的有机溶剂与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的质量比为2-5:1。

5.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，丙三醇与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的摩尔比为1.2-1.5:1。

6.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S3步骤中，所述催化剂的质量占3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯质量的5％-8％。

7.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S3步骤中，所述沸点在180℃以上的有机溶剂与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的质量比为2-5:1。

8.根据权利要求4所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，所述沸点低于120℃的有机溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃或甲苯。

9.根据权利要求7所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，所述沸点在180℃以上的有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、喹啉中的至少一种。