[发明专利]氨丁三醇的合成工艺

说明书

本发明公开了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：步骤三：产品的精制。本发明具有安全环保、产物得率高等优点，可广泛应用于氨丁三醇的合成技术领域。

技术领域

本发明涉及氨丁三醇的合成技术领域。更具体地说，本发明涉及一种氨丁三醇的合成工艺。

背景技术

氨丁三醇，为非钠的氨基缓冲碱。在体液中可与水起反应，而使其减少，适用于代谢性酸血症，也适用于呼吸性酸血症，对代谢性酸血症合并急性呼吸性酸血症的病人是比较理想的药物，也是重要的医药中间体。

工业上合成氨丁三醇，多采用聚合-氢化两步法合成氨丁三醇。但是，现有的氨丁三醇的合成工艺方法，氢化反应的压强较高，对反应设备的要求比较高，易引发安全事故，监控人员的要求也高。并且，采用原有的工艺生产氨丁三醇的过程中固体及液体的废弃物多，三废多。同时，氨丁三醇的合成效率多年来一成不变，合成效率也不高，产品的纯度及精度都不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全环保、产物得率高的氨丁三醇的合成工艺。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。

优选地，所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。

优选地，所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。

优选地，所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电。

优选地，所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。