[发明专利]氨丁三醇的合成工艺

权利要求书

1.一种氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包括：

步骤一，中间体的合成：

S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；

S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；

S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；

S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；

S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；

S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；

步骤二，产品粗品的合成：

S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；

S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；

S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；

S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；

所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；

所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；

其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面；

所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；

其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电；

步骤三：产品的精制。

2.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤三包括：

S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；

S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。

3.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：

A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；

A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；

A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；

A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。

4.如权利要求3所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。

5.如权利要求3所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。

6.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述第一电磁铁每隔60s通电一次，每次通电时间为120s。