[发明专利]一种甲基苯基硅油的合成方法

说明书

本发明公开了一种甲基苯基硅油的合成方法。这种甲基苯基硅油的合成方法包括以下步骤：1)将甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，升温至60℃～80℃搅拌反应，再加入碱溶液，回流反应，然后升温至100℃～105℃减压反应，再升温至108℃～112℃反应，干燥；2)将步骤1)得到的硅油产物过滤，加入低级醇洗涤，分层后除去醇层，将硅油层减压蒸馏除去溶剂低级醇，得到甲基苯基硅油。本发明采用一步法合成高折光的甲基苯基硅油，反应过程不需加有机溶剂。此方法得到的硅油分子量分布窄，品质高，稳定性好，粘度适中，作为配方能有效地提高封装胶的折光率和光通量。

技术领域

本发明涉及一种甲基苯基硅油的合成方法。

背景技术

线性(D型)苯基硅油是高功率型LED封装胶的主要组份之一，用来调节封装胶的折射率、柔软度，以及韧性等性能。硅油苯基含量越高，对材料折射率提高越大，聚合度越大，对材料硬度提高越大，但同时粘度过大，不利于实际应用，分子链过长也会降低材料交联密度，降低韧性。一般，线性(D型)苯基硅油的分子量应＜2万。用常规方法合成此苯基硅油，存在分子量分布不集中，小分子产物较多的问题，从而引起材料的性能缺陷。所以，对于此类苯基硅油的合成，需考虑：1)反应易控，聚合度适中，产品性能稳定；2)硅油产品分子量分布窄，小分子产物少；3)原材料环保，易于工业化生产。

CN 101885845A和CN 105295051A，公开了用含有二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷作原料，难以合成出排列均一的高折硅油，稳定性不如甲基苯基硅氧烷合成的硅油。而且CN101885845A合成过程中未进行减压反应，会存在较多小分子产物，难以合成出粘度适中硅油产品。CN 103408759A用二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷做原料，二甲苯做溶剂，合成出的硅油的折射率和粘度相对较低。另外，现有文献少见报道此类硅油中如何去除小分子产物的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基苯基硅油的合成方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种甲基苯基硅油的合成方法，包括以下步骤：

1)将甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，升温至60℃～80℃搅拌反应，再加入碱溶液，回流反应，然后升温至100℃～105℃减压反应，再升温至108℃～112℃反应，干燥；

2)将步骤1)得到的硅油产物过滤，加入低级醇洗涤，分层后除去醇层，将硅油层减压蒸馏除去溶剂低级醇，得到甲基苯基硅油。

步骤1)中，甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的摩尔比为(10～30)：1。

步骤1)中，升温至60℃～80℃搅拌反应的时间为8min～15min；回流反应的时间为1.8～2.5h；升温至100℃～105℃减压反应的时间为3.5h～4.5h；升温至108℃～112℃反应的时间为0.8～1.5h。

步骤1)中，碱溶液是碱金属氢氧化物质量浓度为0.5％～2％的水溶液。

步骤1)中，碱溶液的水与甲基苯基二甲氧基硅烷的摩尔比为(1～3)：1。

步骤1)中，碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。

步骤1)中，干燥所用的干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠中的至少一种。

步骤2)中，低级醇为C1～C3的饱和脂肪醇。

步骤2)中，低级醇为无水乙醇、异丙醇中的至少一种。

一种LED封装胶，包括上述合成所得的甲基苯基硅油。

本发明的有益效果是：