[发明专利]一种甲基苯基硅油的合成方法有效
| 申请号： | 201810091672.6 | 申请日： | 2018-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN108329475B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 邱美坚;冯璐;栾安博;文铭孝 | 申请（专利权）人： | 广东省石油与精细化工研究院 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/34;C08G77/06 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 林德强 |
| 地址： | 510665 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 硅油 合成 方法 | ||
1.一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，升温至60℃～80℃搅拌反应，再加入碱溶液，回流反应，然后升温至100℃～105℃减压反应，再升温至108℃～112℃反应，干燥；
2)将步骤1)得到的硅油产物过滤，加入低级醇洗涤，分层后除去醇层，将硅油层减压蒸馏除去溶剂低级醇，得到甲基苯基硅油；
所述步骤2)中，低级醇为无水乙醇、异丙醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：步骤1)中，甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的摩尔比为(10～30)：1。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：步骤1)中，升温至60℃～80℃搅拌反应的时间为8min～15min；回流反应的时间为1.8～2.5h；升温至100℃～105℃减压反应的时间为3.5h～4.5h；升温至108℃～112℃反应的时间为0.8～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：步骤1)中，碱溶液是碱金属氢氧化物质量浓度为0.5％～2％的水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：步骤1)中，碱溶液的水与甲基苯基二甲氧基硅烷的摩尔比为(1～3)：1。
6.根据权利要求4所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅油的合成方法，其特征在于：步骤1)中，干燥所用的干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠中的至少一种。
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