[发明专利]一种3，4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法

说明书

本申请涉及一种3,4‑二乙酰氧基苯乙烯的制备方法，该方法包括：在60‑70℃的温度下，3，4‑二羟基苯甲醛和丙二酸在至少一种有机溶剂和催化剂存在的条件下反应，生成包含3,4‑二羟基肉桂酸的第一反应混合物；升温至80‑90℃，使第一反应混合物继续反应，生成包含3,4‑二羟基苯乙烯的第二反应混合物；提纯第二反应混合物，得到3,4‑二羟基苯乙烯；在10‑20℃的温度下，3,4‑二羟基苯乙烯和乙酰化试剂反应，生成包含3,4‑二乙酰氧基苯乙烯的第三反应混合物；提纯第三反应混合物，得到3,4‑二乙酰氧基苯乙烯。本申请还提供一种苯乙烯的乙酰化衍生物的制备方法。本申请的有益效果在于制备所用的原料容易得到，成本低，且合成条件温和，工艺简便，后处理流程快捷，易于工业化。

技术领域

本申请涉及有机合成技术领域。具体来说，本申请涉及一种3，4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法。

背景技术

光刻胶，又称光致抗蚀剂，是指通过紫外光、电子束、离子束、X射线等的照射或辐射，其溶解度发生变化的耐蚀刻薄膜材料。经曝光和显影而使溶解度增加的是正型光刻胶，溶解度减小的是负型光刻胶。按曝光光源和辐射源的不同，又分为紫外光刻胶(包括紫外正、负型光刻胶)、深紫外光刻胶、电子束胶、X-射线胶、离子束胶等。光刻胶是集成电路制作所需的关键性材料，到目前为止光学光刻在超大规模集成电路的生产中依旧占据着主导地位。

苯乙烯的乙酰化衍生物，例如3,4-二乙酰氧基苯乙烯，是具有潜在实用性的芳香族化合物，属于重要的高分子化合物单体，具有制备树脂、涂料、电子材料等用途，可以用于制造光刻胶材料。已知的合成苯乙烯的乙酰化衍生物的方法，例如，日本专利JP2009057294A中公开，以3，4-二羟基肉桂酸为原料，两步一锅法反应，在100摄氏度以上高温脱羧得到3,4-二羟基苯乙烯和然后降温乙酰化得到3,4- 二乙酰氧基苯乙烯，蒸馏纯化得到最终产品。还有在美国专利US5324804中公开了，在150摄氏度的温度下，通过咖啡酸在二甲基甲酰胺中热脱羧合成3，4-二羟基苯乙烯。这些方法都需要较为昂贵的反应试剂和/或较为苛刻的反应条件，例如高温。

为此，本领域迫切需要一种新的苯乙烯的乙酰化衍生物的制备方法来解决至少上述问题。

发明内容

本申请之目的在于提供一种新的苯乙烯的乙酰化衍生物，例如3,4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法，来解决上述现有技术中的技术问题。

本申请提供一种苯乙烯的乙酰化衍生物的制备方法，包括：

S1：在60-70℃的温度下，苯甲醛的羟基衍生物和丙二酸在至少一种有机溶剂和催化剂存在的条件下反应，生成包含肉桂酸的羟基衍生物的第一反应混合物，

该苯甲醛的羟基衍生物的结构如下述通式I所示：

该肉桂酸的羟基衍生物的结构如下述通式Ⅱ所示：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄和R₅独立地选自下组：H、OH、OCH₃、直链或支链C₁-C₁₀烷基；R₁、R₂、R₃、R₄和R₅中的至少一个为OH；

S2：升温至80-90℃，使第一反应混合物继续反应，生成第二反应混合物；

S3：提纯第二反应混合物，得到苯乙烯的羟基衍生物，该苯乙烯的羟基衍生物的结构如下述通式Ⅲ所示：