[发明专利]一种3，4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述3,4-二乙酰氧基苯乙烯通过下述方法来制备：

S1：在60-70℃的温度下，3，4-二羟基苯甲醛和丙二酸在至少一种有机溶剂和催化剂存在的条件下反应，生成包含3,4-二羟基肉桂酸的第一反应混合物；

S2：升温至80-90℃，使所述第一反应混合物继续反应，生成包含3,4-二羟基苯乙烯的第二反应混合物；

S3：提纯所述第二反应混合物，得到3,4-二羟基苯乙烯；

S4：在10-20℃的温度下，所述3,4-二羟基苯乙烯和乙酰化试剂反应，生成包含3,4-二乙酰氧基苯乙烯的第三反应混合物；及

S5：提纯所述第三反应混合物，得到3,4-二乙酰氧基苯乙烯。

2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为非质子极性有机溶剂，选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和其组合物，所述催化剂为吗啉。

3.一种如权利要求1所述的制备方法，所述方法包括在18-25℃的温度下，将催化剂加入所述3，4-二羟基苯甲醛、丙二酸和有机溶剂的混合液中，升温至60-70℃，反应18-25小时，生成所述第一反应混合物。

4.一种如权利要求1所述的制备方法，所述方法包括升温至80-90℃，使所述第一反应混合物继续反应15-20小时，生成所述第二反应混合物。

5.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提纯所述第二反应混合物包括：蒸出所述第二反应混合物中至少部分所述有机溶剂后，加入乙酸乙酯和活性炭，在20-30℃的温度下，搅拌0.3-0.8小时后过滤，浓缩滤液得到所述3,4-二羟基苯乙烯。

6.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过旋转蒸发仪在58-62℃蒸出所述第二反应混合物中50-90％的所述有机溶剂，其中，在加热蒸出之前，在所述第二反应混合物中加入阻聚剂，所述阻聚剂选自噻吩嗪、对苯二酚、对苯醌、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚和亚甲基蓝。

7.一种如权利要求1所述的制备方法，所述方法包括，将所述3,4-二羟基苯乙烯和甲基叔丁基醚、三乙胺混合搅拌后，在10-20℃的温度下，加入所述乙酰化试剂，反应1.5-2.5小时，生成所述第三反应混合物。

8.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰化试剂选自乙酸酐、乙酰氯和乙酸。

9.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提纯所述第三反应混合物包括：

在0-20℃的温度下，加入冰水，分离出有机相后，使用饱和碳酸氢钠水溶液碱洗至少两次，使用饱和食盐水溶液洗涤至少一次；

在20-30℃的温度下，向经过碱洗和盐洗后的所述有机相中加入活性炭，搅拌0.3-0.8小时后过滤；及

将滤液使用无水硫酸铜干燥后进行至少一次重结晶，得到所述3,4-二乙酰氧基苯乙烯。

10.一种苯乙烯的乙酰化衍生物的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯的乙酰化衍生物通过下述方法来制备：

S1：在60-70℃的温度下，苯甲醛的羟基衍生物和丙二酸在至少一种有机溶剂和催化剂存在的条件下反应，生成包含肉桂酸的羟基衍生物的第一反应混合物，

所述苯甲醛的羟基衍生物的结构如下述通式I所示：

所述肉桂酸的羟基衍生物的结构如下述通式Ⅱ所示：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄和R₅独立地选自下组：H、OH、OCH₃、直链或支链C₁-C₁₀烷基；R₁、R₂、R₃、R₄和R₅中的至少一个为OH；

S2：升温至80-90℃，使所述第一反应混合物继续反应，生成第二反应混合物；

S3：提纯所述第二反应混合物，得到苯乙烯的羟基衍生物，所述苯乙烯的羟基衍生物的结构如下述通式Ⅲ所示：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄和R₅独立地选自下组：H、OH、OCH₃、直链或支链C₁-C₁₀烷基；R₁、R₂、R₃、R₄和R₅中的至少一个为OH；

S4：在10-20℃的温度下，所述苯乙烯的羟基衍生物和乙酰化试剂反应，生成第三反应混合物；及

S5：提纯所述第三反应混合物，得到苯乙烯的乙酰化衍生物，所述苯乙烯的乙酰化衍生物的结构如下述通式Ⅳ所示：

其中，R₆、R₇、R₈、R₉和R₁₀独立地选自下组：H、O(C＝O)CH₃、OCH₃或直链或支链C₁-C₁₀烷基；R₁、R₂、R₃、R₄和R₅中的至少一个为O(C＝O)CH₃。