[发明专利]一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法，属于三氮唑的金属盐技术领域。通过冷却结晶得到含有四个结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水三氮唑钾盐，再进一步通过阶梯式升温干燥的步骤，得到了三氮唑钠盐或钾盐，其纯度可以达到98.5％以上，三氮唑钠盐或三氮唑钾盐的收率可以达到98％(以三氮唑计)，而且不管是在前期的反应过程中，还是后期的结晶、干燥过程中，均未使用有机溶剂。本发明通过进一步控制阶梯式升温干燥的条件，得到颗粒状三氮唑钠盐或三氮唑钾盐产物，粒径为18～120目的产物分布大于96％，相对粉状和块状的产品，本发明的产物具有更大的市场，深受大众的喜爱。

技术领域

本发明涉及三氮唑的金属盐技术领域，特别涉及一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法。

背景技术

1,2,4-三氮唑钠盐(钾盐)又名三氮唑钠盐(钾盐)，根据生产所使用的有机溶剂和原料不同，三氮唑钠盐生产和提纯方法有：以三氮唑和氢氧化钠为原料的有机溶剂法，以甲酸、液氨和水合肼为原料的直接法，以甲酰胺和水合肼为原料的有机溶剂法(反应方程式为：C₂H₃N₃+NaOH→C₂H₂N₃Na+H₂O)，微波法以及以三氮唑和氢氧化钠为原料的水作溶剂法。其中以三氮唑和氢氧化钠为原料的水作溶剂法，以三氮唑和氢氧化钠为原料在氢氧化钠的过量的条件下合成三氮唑钠盐，(Chemistry of Heterocyclic Compounds.Vol.34,No.2.1998.M.Kazhemekaite,A.Yuodvirshis,andA.Vektarene)，但该方法后期还是要使用乙醇和乙醚作溶剂。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法，本方法不管是在前期的反应过程中，还是后期的结晶、干燥过程中，均未使用有机溶剂，且产物具有较高的纯度和收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法，包括以下步骤：

将三氮唑与无机碱和水混合进行取代反应得反应液，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；

将所述反应液冷却结晶得到四结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水的三氮唑钾盐；

将所述四结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水的三氮唑钾盐进行阶梯式升温得到三氮唑钠盐或三氮唑钾盐。

优选地，所述取代反应的温度为55～85℃。

优选地，所述三氮唑与无机碱的摩尔比为1.01～1.05:1。

优选地，所述反应液中三氮唑与水的质量比为31～35％。

优选地，所述反应液的pH值<13.2。

优选地，所述冷却结晶的降温速率在结晶出现前为5～8℃/h，在结晶出现后为2～4℃/h。

优选地，所述冷却结晶的终点温度为22～25℃。

优选地，所述阶梯式升温保温依次包括：第一升温至第一温度进行第一保温、自第一保温温度第二升温至第二温度进行第二保温、自第二保温温度第三升温至第三温度进行第三保温，以及自第三保温温度第四升温至第四温度进行第四保温；

所述第一温度为65～70℃，第一保温的时间为30～45分钟；

所述第二温度为75～85℃，第二保温的时间为30～45分钟；

所述第三温度为95～110℃，第三保温时间为25～40分钟；

所述第四温度为130～138℃，第四保温时间为20～40分钟。