[发明专利]一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810084841.3 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108033923B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 张少华 申请(专利权)人: 湖南湘硕化工有限公司
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 421000 湖南省衡阳市*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氮唑 钠盐 钾盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法,包括以下步骤:

将三氮唑与无机碱在水中进行中和反应得反应液,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾;

将所述反应液冷却结晶得到四结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水的三氮唑钾盐;

将所述四结晶水的三氮唑钠盐进行阶梯式升温保温干燥得到三氮唑钠盐;将二分之一结晶水的三氮唑钾盐干燥得三氮唑钾盐;所述阶梯式升温保温干燥依次包括:第一升温至第一温度进行第一保温、自第一保温温度第二升温至第二温度进行第二保温、自第二保温温度第三升温至第三温度进行第三保温,以及自第三保温温度第四升温至第四温度进行第四保温;

所述第一温度为65~70℃,第一保温的时间为30~45分钟;

所述第二温度为75~85℃,第二保温的时间为30~45分钟;

所述第三温度为95~110℃,第三保温时间为25~40分钟;

所述第四温度为130~138℃,第四保温时间为20~40分钟;

所述中和反应的温度为55~85℃;

所述三氮唑与无机碱的摩尔比为1.01~1.05:1;

所述三氮唑与水的质量比为31~35%;

所述反应液的pH值<13.2;

所述冷却结晶的降温速率在结晶出现前为5~8℃/h,在结晶出现后为2~4℃/h;

所述冷却结晶的终点温度为22~25℃;

所述第一升温、第二升温、第三升温和第四升温的升温速率独立地为3~5℃/min。

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