[发明专利]制备3;4-二氯三氯苄的方法在审
| 申请号： | 201810083798.9 | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101730A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 徐松;刘学峰;汪港;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏佳麦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/14 | 分类号： | C07C17/14;C07C25/02 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯气 二氯甲苯 氯苄 氯化 制备 催化剂 过氧化二苯甲酰 氮气 减压蒸馏 三乙醇胺 碘单质 副产物 温度降 最大化 一分为二 保温 下调 回收 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,4-二氯三氯苄制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以3,4-二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化二苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当3,4-二氯甲苯的含量≤0.05%，立即关闭氯气；
（2）待温度降至室温以下，加入碘单质，开始通氯气，将通氯速度下调，当3,4-二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，减压蒸馏回收170℃~180℃的馏分。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，通氯速度为300~400ml/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，过氧化二苯甲酰的质量是3,4-二氯甲苯量的0.05%~0.5%，采用分两次加完方式，每隔一小时加一次。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，三乙醇胺的质量是过氧化二苯甲酰量的0.2倍，采用一次性加入方式。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，保温温度为80℃~100℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，通氯速度为75~100ml/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，碘的用量为3,4-二氯甲苯质量的0.02%~0.05%。
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