[发明专利]碳纤维/NiCo2O4/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明采用结构碳纤维为基底，通过水热法在碳纤维表面原位合成NiCo₂O₄纳米线与多孔石墨烯相互交错、相互穿插的多级微纳结构。本发明的优点在于不仅能充分发挥导电碳纤维、NiCo₂O₄纳米线及多孔石墨烯各自储能特性，而且多级微纳结构可充分发挥三者之间的协同效应，本发明制备的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料用于超级电容器电极材料，电流密度为1A/g时，其比容量可达1120.74，在柔性储能电极材料方面极具应用潜力。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

柔性超级电容器作为一种重要的柔性储能器件，在保持传统超级电容器高功率密度、快速充放电、超长循环寿命等特点的前提下，又被赋予可拉伸、可弯折、可卷绕等机械属性，极具发展潜力，而制备具有优异电化学性能的柔性电极是获得高性能柔性超级电容器的关键；碳纤维不仅具有高强度、高模量、低密度等优异性能，还具有优良的导电性、柔韧性、化学稳定性及碳材料固有特性，成为柔性电极材料的研究热点。

然而，由于碳纤维结构致密，比表面积较低(＜30m²/g)，直接将其作为柔性电极材料电化学性能较差。在碳纤维表面引入过渡金属氧化物纳米结构是提高其电化学性能的有效途径，尤其是二元过渡金属氧化物NiCo₂O₄，因其理论比容量高、结构稳定及循环性能好等优点而备受关注。中国专利CN 104773762 A提出在碳纤维布上制备NiCo₂O₄介孔纳米管材料来获得高性能超级电容器电极材料。Shen等报道在碳纤维布上制备介孔NiCo₂O₄纳米线，获得高比容量及倍率特性优异的超级电容器柔性电极材料[Adv.Funct.Mater.,2014,(24):2630-2637]。Gao等将NiCo₂O₄设计成多级结构来获得高比容量电极材料[Nano Energy,2015,(13):306-317]。在碳纤维表面合成NiCo₂O₄纳米结构，如NiCo₂O₄纳米球、纳米棒、纳米线、纳米片以及混合纳米结构近年来均有报道，利用纳米材料较大比表面积来提高碳纤维电极的电化学性能极为有效。然而，由于NiCo₂O₄导电性差，使其电化学性能受到制约，与理论容量仍有较大差距，如何有效改善碳纤维/NiCo₂O₄柔性电极材料的导电性成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，通过在NiCo₂O₄纳米线之间引入多孔石墨烯，改善碳纤维/NiCo₂O₄柔性电极材料的导电性，为碳纤维柔性电极的应用提供技术支持。

为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：

碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：通过两步水热反应，在碳纤维表面原位合成NiCo₂O₄纳米线，在NiCo₂O₄纳米线上穿插多孔石墨烯片，形成相互交错、相互穿插的多级微纳结构，具体包括如下步骤：