[发明专利]碳纤维/NiCo2O4/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：通过两步水热反应，在碳纤维表面原位合成NiCo₂O₄纳米线，在NiCo₂O₄纳米线上穿插多孔石墨烯片，形成相互交错、相互穿插的多级微纳结构，不仅发挥导电碳纤维、NiCo₂O₄纳米线及多孔石墨烯各自储能特性，而且多级微纳结构能够发挥三者之间的协同效应，提高复合材料的电化学性能。

2.如权利要求1所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤(一)，将钴盐，镍盐和尿素溶于水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀，将混合物转入反应釜，加入活化处理的碳纤维，在100～130℃下反应8～10h，将所得产物用蒸馏水清洗干净，得到表面负载镍钴前驱体的碳纤维；

步骤(二)，将尿素加入到多孔氧化石墨烯水溶液中，超声处理后将混合物转入反应釜，加入表面负载镍钴前驱体的碳纤维，在120℃～180℃条件下加热处理6～10h，干燥；

步骤(三)，将干燥后的样品放入管式炉中，于300～400℃条件下热处理1～3h，得到碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料。

3.如权利要求2所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维为碳纤维丝或碳纤维编织物。

4.如权利要求2所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的活化处理的碳纤维通过以下方法制备得到：首先采用丙酮对碳纤维进行除浆处理；之后对碳纤维进行液相化学氧化处理，用去离子水洗至中性，干燥，得到活化处理的碳纤维。

5.如权利要求2所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(一)中，所述的钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O，所述的镍盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O，其中钴盐：镍盐摩尔比为2：1；钴盐、镍盐、尿素和水和乙醇的混合溶液的比例控制在：0.001～0.005mol：0.0005～0.0025mol：0.01～0.03mol：50ml，水和乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为1:1。

6.如权利要求2所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(二)中，尿素与多孔氧化石墨烯水溶液的比例为0.002～0.02mol：50ml，多孔氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2～1mg/ml；超声处理时间为6h；干燥条件为60℃条件下干燥12h。

7.如权利要求2所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的多孔氧化石墨烯通过以下方法制备得到：将体积比为1:10的0.3wt％的H₂O₂水溶液与2mg/ml氧化石墨烯水溶液混合均匀，搅拌条件下，加热至100℃，处理4～6h，离心并清洗样品，得到多孔氧化石墨烯。

8.如权利要求5所述的碳纤维/NiCo₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，钴盐、镍盐、尿素和水和乙醇的混合溶液的比例控制在：0.004mol：0.002mol：0.024mol：50ml。