[发明专利]一种苯酚加氢催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，涉及具体步骤如下：

步骤一：以2-甲基咪唑为溶质，甲醇为溶剂配成溶液Ⅰ；以六水合硝酸钴为溶质，甲醇为溶剂配成溶液Ⅱ；将两种溶液分别超声至澄清透明，待用；

步骤二：将锐钛矿TiO₂分散于聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液中，搅拌一段时间得到聚乙烯吡咯烷酮稳定的TiO₂胶体悬浮液；

步骤三：将步骤一配制的溶液Ⅰ加到步骤二配制的TiO₂胶体悬浮液中，搅拌一段时间再后加入溶液Ⅱ，继续搅拌一段时间后静置；将静置后的混合液离心分离出沉淀物质，并用甲醇或乙醇洗涤，烘箱干燥，得到ZIF-67-TiO₂；

步骤四：将步骤三得到的ZIF-67-TiO₂置于管式炉中，在氮气或惰性气氛围下进行焙烧，得到的样品命名为Co/CN-TiO₂；

步骤五：将步骤四得到的Co/CN-TiO₂置于一定浓度的酸溶液中并且在水浴条件下回流一段时间，然后用去离子水洗涤，置于烘箱干燥，得到的样品记为CN-TiO₂；

步骤六：将步骤五所得样品浸渍到氯化钯水溶液中，搅拌浸渍后，离心，烘箱干燥；

步骤七：将步骤六所得样品在氢气氛围下还原，自然冷却，得到Pd@CN-TiO₂。

2.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所配制的2-甲基咪唑溶液的浓度为0.4 ~ 1.6 mol/L；六水合硝酸钴溶液的浓度为0.05 ~ 0.2 mol/L。

3.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的聚乙烯吡咯烷酮甲醇溶液的质量浓度为10 ~ 40 g/L，TiO₂浓度为六水合硝酸钴溶液浓度的0~ 1/4，搅拌时间为10 ~ 30 min。

4.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的溶液Ⅰ、Ⅱ与TiO₂胶体悬浮液的体积比为1:1:1，加入溶液Ⅰ和Ⅱ后搅拌时间分别为10 ~ 30min和8 ~ 20 h，静置时间为0 ~ 5 h；洗涤次数为2 ~5次；干燥温度为 50 ~ 80℃，干燥时间6 ~ 24 h。

5.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的惰性气体为氦气或氩气；煅烧温度为550 ~800℃，煅烧时间4 ~ 8 h，升温速率为1 ~ 4 ℃/min。

6.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述酸溶液为硝酸或盐酸，质量浓度为20 ~ 40%；回流时间2 ~ 5 h；去离子水洗涤次数为3 ~ 6次；烘箱干燥温度为80 ~ 120 ℃，干燥时间6 ~ 10 h。

7.根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中所述氯化钯浸渍溶液浓度为0.45~ 1.2 g/L，浸渍时间为4~ 12 h。

8. 根据权利要求1所述的苯酚加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤七中所述氢气还原温度为150 ~ 300 ℃，还原时间3 ~ 6 h，升温速率为1 ~ 4 ℃/min。