[发明专利]一种熔融稀土废料回收稀土的方法

说明书

本发明公开了一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法包括以下步骤：S1：氢气还原，S2：熔渣配制，S3：高温熔融，S4：钴金属提取，S5：盐酸浸出，本发明通过高温熔融对稀土废料继续熔分后，先单独将铁钴合金进行盐酸浸出，得到稀土钴，然后对稀土氧化物和其他元素进行二盐酸浸出，使得稀土氧化物的浸出率高达98.13％，大大提高了稀土的回收率。

技术领域

本发明涉及稀土回收工艺领域，具体为一种熔融稀土废料回收稀土的方 法。

背景技术

生产钕铁硼永磁元件的过程中，必须对其进行机械加工，并使之成为长 方形、正方形、圆形、内外圆形、瓦形和特殊形状的磁件，在这一加工过程 中将产生不少切料、割料和磨料类的废料，加上不合格的磁件，其废料量约 为原料重量约30％，以2010年我国10万吨钕铁硼产量计，当年的钱铁硼边角 废料和不合格产品总量约3万吨，钕铁硼边角废料的组成成分与成品几乎完 全一致，含有约30％左右的稀土元素，60％～65％的铁，另有钻、铝，上述稀土 元素中约90％左右为Nd，其余为Dy,Tb,Gd,Ho等，随着永磁材料生产厂家对Pr或者Pr-Nd原料的采用，钱铁硼边角废料中往往还含有Pr，于是市场上开 始对稀土废料进行熔融，以达到回收稀土的目的，但在具体生产实施过程中， 存在回收利用率低，固、液废弃物产生量大以及稀土产品品质不高等情况。

现有技术文献：

[中国发明]CN201210241995.1

[中国发明]CN201510413383.X

[中国发明]CN201310579740.0

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔融稀土废料回收稀土的方法，以解决上述 背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熔融稀土废料回收稀 土的方法，该方法包括以下步骤：

S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热2-5分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢 气，直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原 为单质；

S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1-0.4： 0.2-0.5加入氧化硅和氧化铝；

S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在 90min-120min，焙烧温度控制在900℃-1500℃，提高氧化铝的氧化速度，从 而使稀土回收率得到提高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土 氧化物、氧化硅、氧化铝熔渣冷却分离；

S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐 酸，铁被氧化，加水调节pH至3-4，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉 淀，得到钴；

S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为50min-70min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在 80℃-90℃，高温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.05-1.10进行搅 拌，搅拌时间为30min-50min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在110 ℃-120℃，比较两次浸出稀土氧化物的重量。

优选的，所述步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检 验氢气的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯 净如发出尖锐的爆鸣声则不纯。

优选的，所述步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％。

优选的，所述步骤S5中选用的盐酸的质量浓度为35％。

优选的，所述步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的容器。