[发明专利]一种二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201810078617.3 | 申请日： | 2018-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN108203399B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 王宇光;朱冰春;张程 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/34;C07C255/35;C07C255/37 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氰基二芳基 乙烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(II)所示二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：在空气氛围中，以式(I)所示取代苯乙腈为原料，以Ru/C、K2CO3为催化剂，在邻二氯苯中，于140～160℃反应完全后，将反应液分离纯化，获得式(II)所示二氰基二芳基乙烯类化合物；
式(I)中，R1选自下列基团之一：H、卤素、三氟甲基、叔丁基或甲基。
2.如权利要求1所述二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述式(I)所示取代苯乙腈与K2CO3的投料物质的量之比为1:0.5-2.0。
3.如权利要求1所述二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述Ru/C用量以Ru物质的量计，所述Ru物质的量为式(I)所示取代苯乙腈物质的量的2‰～10‰。
4.如权利要求1所述二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述邻二氯苯体积用量以式(I)所示取代苯乙腈物质的量计为5-10ml/mmol。
5.如权利要求1所述二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述反应液分离纯化的方法为：完全反应后，向反应液中加入1-2倍体积水，搅拌均匀后进行一次过滤，获得一次滤液和一次滤饼，用邻二氯苯洗涤一次滤饼，二次过滤，获得二次滤饼和二次滤液，二次滤饼回收催化剂利用，合并一次滤液和二次滤液静置分层后收集有机相，减压蒸馏回收邻二氯苯重复利用，取蒸馏后的浓缩物用乙醇进行重结晶，三次过滤，三次滤液回收乙醇，三次滤饼即为式(II)所示二氰基二苯乙烯化合物。
6.如权利要求1所述二氰基二芳基乙烯类化合物的合成方法，其特征在于所述R1选自下列之一：H、间三氟甲基、间甲基、对叔丁基或对氯。
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