[发明专利]一种化合物2-溴七氟萘的合成方法

说明书

本发明涉及一种化合物2‑溴七氟萘的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）氟代反应；（2）肼代反应；（3）溴代反应。本发明采用八氯萘为原料，经氟代，肼代，溴代得到2‑溴七氟萘。本发明具有成本低，反应步骤简单，毒性低，方法操作方便，收率高以及适合工业化生产的优点。

技术领域

本发明属于药物合成领域，具体地，涉及一种化合物2-溴七氟萘的合成方法。

背景技术

一种化合物2-溴七氟萘的结构式为：

萘是工业上最重要的稠环烃，主要用于生产苯酐，各种萘酚，萘胺等；是生产合成树脂；增塑剂；燃料的中间体；表面活性剂；合成纤维；涂料；农药；医药；香料；橡胶助剂和杀虫剂的原料。以萘为原料，经过磺化，卤化，硝化，还原，胺化，肼化，水解等单元操作，可制得多种中间体及衍生物。2-溴七氟萘是萘的一种衍生物，也是一种新型的化合物，主要用于药物合成，其具有十分广阔的应用前景，但是，目前关于2-溴七氟萘的合成方法的研究尚处于空白状态，相关报道几乎没有。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种化合物2-溴七氟萘的合成方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种2-溴七氟萘的合成方法：采用八氯萘为原料，经氟代，肼代，溴代得到2-溴七氟萘。具体的合成步骤如下：

（1）氟代反应：用溶剂溶解原料八氯萘，向得到的原料混合物中加入氟化物，加热高温进行反应，得到的反应液减压蒸馏，得到八氟萘；

（2）肼代反应：用溶剂溶解步骤（1）所得产物，向得到的混合物中加入水合肼，加热回流进行反应，得到的反应液蒸除溶剂后加入水，充分搅拌后，过滤得到2-肼基七氟萘；

（3）溴代反应：用氢溴酸溶解步骤（2）所得产物，得到的混合物中加入氧化铜，加热回流进行反应，得到的反应液加入溶剂进行萃取，水洗并干燥，得到产物2-溴七氟萘。

上述合成步骤中，步骤（1）中所述的溶剂为环丁砜，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或几种的混合物；所述的氟化物为氟化钙，氟化钾，氟化铵中的一种；所述的反应温度在200～300℃，得到所述产物。

步骤（2）中所述的溶剂为甲醇，乙醇，乙酸乙酯，氯仿中的一种或几种的混合物；所述的八氟萘与水合肼的摩尔比为1:1.2～1:3，反应温度在50～80℃，反应2～6小时，得到所述产物。

步骤（3）中所述的溶剂为石油醚，正己烷，正庚烷，乙酸乙酯中的一种或几种混合物。

步骤（3）中所述的2-肼基七氟萘与氧化铜和氢溴酸的质量比为1:0.8～1.2:5～8，反应0.5～2小时，得到所述产物。

合成路线如下：

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明是国内首次明确提出2-溴七氟萘的合成方法。