[发明专利]一种化合物2-溴七氟萘的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810070071.7 申请日: 2018-01-24
公开(公告)号: CN108101729A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 金学芳 申请(专利权)人: 金学芳
主分类号: C07C17/093 分类号: C07C17/093;C07C25/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 311813 浙江省绍兴市诸暨市*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 氟萘 氟代 合成 溴代反应 氯萘 收率 溴代
【权利要求书】:

1.一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)氟代反应:用溶剂溶解原料八氯萘,向得到的原料混合物中加入氟化物,加热高温进行反应得到的反应液减压蒸馏,得到八氟萘;

(2)肼代反应:用溶剂溶解步骤(1)所得产物八氟萘,向得到的混合物中加入水合肼,加热回流进行反应,得到的反应液蒸除溶剂后加入水,充分搅拌后,过滤得到2-肼基七氟萘;

(3)溴代反应:用氢溴酸溶解步骤(2)所得产物2-肼基七氟萘,得到的混合物中加入氧化铜,加热回流进行反应,得到的反应液加入溶剂进行萃取,水洗并干燥,得到产物2-溴七氟萘。

2.根据权利要求1中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的溶剂为非质子溶剂。

3.根据权利要求2中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的非质子溶剂为环丁砜,二甲基亚砜(DMSO),二甲基甲酰胺(DMF),二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的氟化物为氟化钙,氟化钾,氟化铵中的一种。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的反应温度为200~300℃。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的八氟萘与水合肼的摩尔比为1:1.2~1:3;步骤(2)中反应温度为50~80℃,反应时间为2~6小时。

7.根据权利要求6所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(3)中所述的2-肼基七氟萘与氧化铜和氢溴酸的质量比为1﹕0.8~1.2﹕5~8,反应时间为0.5~2小时。

8.根据权利要求1-3,7中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)和步骤(3)中所述的溶剂为有机溶剂。

9.根据权利要求8中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇,乙醇,乙酸乙酯,氯仿中的一种或几种的混合物。

10.根据权利要求8中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(3)中所述的有机溶剂为石油醚,正己烷,正庚烷,乙酸乙酯中的一种或几种混合物。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于金学芳,未经金学芳许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810070071.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top