[发明专利]一种化合物2-溴七氟萘的合成方法在审
申请号: | 201810070071.7 | 申请日: | 2018-01-24 |
公开(公告)号: | CN108101729A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 金学芳 | 申请(专利权)人: | 金学芳 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C25/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 311813 浙江省绍兴市诸暨市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟萘 氟代 合成 溴代反应 氯萘 收率 溴代 | ||
1.一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)氟代反应:用溶剂溶解原料八氯萘,向得到的原料混合物中加入氟化物,加热高温进行反应得到的反应液减压蒸馏,得到八氟萘;
(2)肼代反应:用溶剂溶解步骤(1)所得产物八氟萘,向得到的混合物中加入水合肼,加热回流进行反应,得到的反应液蒸除溶剂后加入水,充分搅拌后,过滤得到2-肼基七氟萘;
(3)溴代反应:用氢溴酸溶解步骤(2)所得产物2-肼基七氟萘,得到的混合物中加入氧化铜,加热回流进行反应,得到的反应液加入溶剂进行萃取,水洗并干燥,得到产物2-溴七氟萘。
2.根据权利要求1中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的溶剂为非质子溶剂。
3.根据权利要求2中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的非质子溶剂为环丁砜,二甲基亚砜(DMSO),二甲基甲酰胺(DMF),二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的氟化物为氟化钙,氟化钾,氟化铵中的一种。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的反应温度为200~300℃。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的八氟萘与水合肼的摩尔比为1:1.2~1:3;步骤(2)中反应温度为50~80℃,反应时间为2~6小时。
7.根据权利要求6所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(3)中所述的2-肼基七氟萘与氧化铜和氢溴酸的质量比为1﹕0.8~1.2﹕5~8,反应时间为0.5~2小时。
8.根据权利要求1-3,7中任一项所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)和步骤(3)中所述的溶剂为有机溶剂。
9.根据权利要求8中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇,乙醇,乙酸乙酯,氯仿中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求8中所述的一种化合物2-溴七氟萘的合成方法,其特征是:步骤(3)中所述的有机溶剂为石油醚,正己烷,正庚烷,乙酸乙酯中的一种或几种混合物。
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