[发明专利]一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备及检测

说明书

本发明涉及一种分离和富集柚皮苷双功能膜的制备及检测。首先在氧化石墨烯（GO）上生长自组装的α‑环糊精金属有机骨架（α‑CD‑MOF），制备得到GO和α‑CD‑MOF的绿色复合材料GO@α‑CD‑MOF）。然后，将自组装的GO@α‑CD‑MOF嵌入0.45μm PTFE膜中，制备成具有分离和富集柚皮苷分子的双功能复合膜。该膜可以用于选择性分离富集柚皮苷，并取得了满意的回收率（80‑100.3％）。此外，该膜已成功应用于柑橘样品，从中富集柚皮苷的含量达到300‑400μg柚皮苷/g柑橘皮，并且，萃取柚皮苷的过程在2分钟就可以完成。结果表明，基于GO@α‑CD‑MOF的新型过滤膜对柚皮苷进行分离富集，具有快速，简便，可靠的操作特性，选择性和富集能力强，在实际样品中具有很大的应用潜力。

技术领域

本发明涉及一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备及检测。

背景技术

具有普通苯并吡喃酮结构的黄酮类化合物是最重要的植物营养素之一，人体吸收植物营养液对健康十分有益。柚皮苷作为一种黄酮类化合物已经在许多种类的水果中被发现，并被用作多种工业产品的功能性成分，特别是基于其抗氧化活性而得到广泛的应用。在食品工业中，柚皮苷不仅可以作为食品和饮料生产的天然着色剂，调味剂和苦味剂，而且还可以作为高甜度，无毒，低能量的新型甜味剂原料的合成，适合糖尿病和肥胖者。随着食品，医药等行业的发展，柚皮苷的应用将越来越广泛。大多数柑橘物种在其不同器官的发育过程中积累了大量的柚皮苷。因此，从柑橘样品中分离和富集柚皮苷在许多科学领域中起着重要的作用。

由于样品基体的复杂性和相对低的柚皮苷浓度，难以直接提取和确定这些化合物在实际样品中的浓度。因此，开发一种有效的在实际样品中浓缩柚皮苷的方法具有重要意义。目前柚皮苷的预浓缩技术有液液萃取，固相萃取（SPE），基质固相分散（MSPD）和膜过滤。在这些方法中，膜过滤技术具有许多独特的优势，诸如：兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又具有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特点，并且在单一过程中进行纯化，回收率和精密度都很高，已成为当今分离方法中最重要的手段之一。因此，膜过滤方法在浓缩柚皮苷实际样品中具有极大的应用潜力。其中，膜过滤中的吸附剂对于在复杂基质痕量分析中获得高的分离富集效率起着关键作用。目前已经报道的对柚皮苷的分离富集材料仍然有限，因此，对于对柚皮苷具有选择性分离富集功能的新型材料分离材料的制备和应用研究很有必要。

氧化石墨烯（GO）作为一种新型的碳材料在各个领域被广泛研究。由于氧化石墨烯具有大的表面积，比石墨烯具有更多极性部位，表现出更大的极性和亲水性，并且表现出快速的载流子迁移率和优异的光学透明性。基于上述优点，GO作为载体是一个很好的选择。所以本发明通过将绿色和可再生骨架材料α-CD-MOF共价组装到GO片上来开发新的柚皮苷吸附剂。而MOFs吸附剂在各种化合物的分离和富集方面已经被发现具有很大的应用前景。

根据柚皮苷实际应用的需要，进一步提高柚皮苷分离富集的选择性和萃取效率，开发新型的柚皮苷分离富集材料对食品、医药行业具有重要的意义。

发明内容

鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备方法，它是通过在GO片上生长自组装α-CD-MOF得到一种复合吸附材料，然后将复合材料嵌入到PTFE膜中制备得到GO@α-CD-MOF。该复合材料性质稳定，过滤膜制备过程简单，条件温和，可以实现柚皮苷的同步分离和富集。

本发明的另一目的在于提供一种GO@α-CD-MOF双功能膜对柚皮苷富集的检测方法。该过程简单可靠，萃取速度快、节约有机溶剂。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备方法，其步骤是：