[发明专利]一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备及检测有效

专利信息
申请号: 201810068707.4 申请日: 2018-01-24
公开(公告)号: CN108114611B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 李媛媛;朱楠;李强;马玉龙 申请(专利权)人: 宁夏大学
主分类号: B01D67/00 分类号: B01D67/00;B01D69/12;B01D65/10;B01J20/22;B01J20/281;B01D11/02;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 750021 宁夏回族自*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 富集 柚皮苷 go cd mof 功能 制备 检测
【权利要求书】:

1.一种基于自组装的GO@α-CD-MOF双功能复合膜的制备方法,其步骤是:

a. GO@α-CD-MOF复合材料的制备:称取30~70mg的氧化石墨烯分散在40~60mL的水中超声10~16h,将0.2~1g氢氧化钾加入到30~60mL的水中,再将1~2g α-环糊精加入其中,然后用0.45μm的PTFE膜过滤,过滤后溶液倒入分散好的氧化石墨烯中,装入中号烧杯,再将中号烧杯放入盛有15~20mL的甲醇溶液大号烧杯,在室温下搅拌24~36h,然后移取上述中号烧杯中的溶液2~7mL加入0.01~0.05g十六烷基三甲基溴化铵溶解,之后再加入15~20mL甲醇溶液,搅拌1~5h,然后用乙醇洗涤,离心,常温干燥得到GO上自组装α-环糊精金属有机骨架的复合材料GO@α-CD-MOF;

b. 基于自组装的GO@α-CD-MOF双功能膜:称取步骤a中20~60mg的GO@α-CD-MOF分散在5~15mL的甲醇中,超声1~5h,将超声分散的GO@α-CD-MOF材料注入到0.45μm的PTFE过滤膜中,由此制得GO@α-CD-MOF过滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于自组装的GO@α-CD-MOF双功能复合膜的制备方法,其方法制备的双功能膜用于分离富集柚皮苷的检测,其步骤是:

a.将柑橘皮剪成条状,在50-60℃烘干30-36h;然后用粉碎机将其粉碎,过400目筛,称取1g的粉末状的柑橘皮加入20mL的异丙醇超声1h提取,将混合液过滤,粉末继续用20mL的异丙醇进行提取2次,合并上清液;

b. 量取a步骤0.5~5mL的柚皮苷上清液通过GO@α-CD-MOF双功能膜进行过滤,然后弃去过滤液,留下过滤膜待用;在上述过滤膜中加入0.5~3mL甲醇通过过滤膜进行洗脱,将洗脱液进入超高效液相色谱仪进行检测,结果是GO@α-CD-MOF双功能膜对柚皮苷的萃取量是300-400μg柚皮苷/g柑橘皮,回收率最高达到100.3%,对柚皮苷萃取时间为1 —2min。

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