[发明专利]一种耐水气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐水气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)溶胶制备；(2)粉体分散；(3)气凝胶材料制备；和(4)热处理过程，制得了耐水气凝胶材料。本发明在所述粉体分散之前，还对步骤(2)中所述纤维进行了表面活性预处理，表面活化的纳米纤维可以均匀分散在溶胶和溶剂中，增强了材料的结构强度。本发明对气凝胶材料进行热处理过程，实现气凝胶材料微观结构强韧化，纳米骨架更加稳固，气凝胶材料的结构强度显著提高，实现了耐水气凝胶材料的制备，且所述耐水气凝胶材料可多次重复使用。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种可重复使用的耐水气凝胶材料的制备方法。

背景技术

纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，室温导热系数可低达0.012W/m·k。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，所制备和使用的气凝胶及其相关的气凝胶复合材料在一定的使用时间内具有良好的隔热效果，但是长时间和多次重复使用则存在一些问题，最终影响隔热效果。主要问题是：一、气凝胶的纳米多孔结构不够稳定，在遇到湿气或水环境很容易发生结构坍塌。二、在经历多次重复使用后由于应力作用很容易导致表面微结构发生破裂坍塌，从而失去了相应的隔热性能。三、为了防止气凝胶在使用过程中发生吸湿导致隔热失效，目前所使用的气凝胶材料均经过特殊的疏水化处理。但是，目前采用的疏水化处理技术只适用一次隔热使用，经过隔热加热后气凝胶表面修饰的疏水试剂会在高温下分解，从而失去了隔热效果。因此，可重复使用气凝胶材料的制备对于目前的重复隔热应用具有重要的意义。

综上所述，制备可重复使用气凝胶隔热材料需要解决的问题是一、提高材料微纳米结构的稳定性，通过调整前躯体制备工艺结合纤维增强等复合技术实现材料微结构的强韧化。二、开展气凝胶的可重复疏水技术，通过探索气凝胶的可重复疏水技术实现气凝胶多次重复使用仍然具有良好的防吸湿效果。在2011年发表的题目为“Orbiter ThermalProtection System Lessons Learned”文章中以“哥伦比亚号航天飞机”为例，对于疏水的问题提到：防止湿气进入隔热瓦内部是一个重要的技术问题。由于潮气吸附热防护系统会发生异常，导致隔热瓦的防水性能下降。最初通过喷雾处理，进行快速专门的再疏水化过程，但其温度在1050℉(565℃)以上时防水层会被破坏。最初的喷雾过程使用含氟聚合物试剂，其在外表面提供了低表面能的薄膜。经验证这一处理过程不能提供密封防水的屏障。(参见：Snapp,Cooper,and A.Rodriguez.Orbiter Thermal Protection System LessonsLearned.AIAA SPACE 2011Conference。)

随后，肯尼迪航天中心采用改进的疏水试剂改进工艺，使疏水更有效，但每次飞行后，需要通过无针头的枪将二甲基乙氧基硅烷注入表面涂层的外部孔中，但疏水试剂在超过1100℉(593℃)会出现热损坏，暴露在热防护系统的外部表面会产生吸水行为。因此，目前没有有效的疏水试剂可以耐600℃以上的高温，纳米结构强韧化成了可重复使用气凝胶材料制备的一条有效路线，通过提高纳米结构的强度防止材料在重复使用中由于水汽和应力等因素导致结构发生破坏。