[发明专利]一种耐水气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）溶胶制备：以有机硅酯为原料、酸性试剂为催化剂以及有机溶剂为分散剂制得硅质溶胶；

（2）粉体分散：将氧化物纳米粉体与纤维混合均匀，得到含有氧化物纳米粉体与纤维的混合料，然后用有机溶剂将所述混合料混合，得到第一混合液，再往所述第一混合液中加入步骤（1）制得的硅质溶胶，并进行第一次分散处理，得到第二混合液，最后往所述第二混合液中加入碱性试剂作为催化剂，并进行第二次分散处理，制得气凝胶湿凝胶；所述氧化物纳米粉体与纤维的混合是在转速为100~500r/min的干混机中进行的，混合的时间为1~3h；

（3）气凝胶材料制备：将步骤（2）制得的气凝胶湿凝胶依次经过胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得气凝胶材料；和

（4）热处理过程：将步骤（3）制得的气凝胶材料在500℃~1500℃的条件下热处理0.1~3h，制得耐水气凝胶材料；

所述方法还包括在步骤（2）之前，对步骤（2）中所述纤维进行预处理：用水将纤维配制成纤维水溶液，然后往所述纤维水溶液中加入表面活性剂对所述纤维水溶液中含有的纤维进行预处理，得到预处理过的纤维水溶液，再将所述预处理过的纤维水溶液烘干，得到预处理过的纤维；所述预处理是在所述纤维水溶液置于转速为1000~4000r/min的条件下进行的；

在步骤（1）中采用两步法进行溶胶制备：

第一步：将有机硅酯、有机溶剂和酸性试剂混合均匀，并在搅拌的条件下回流10~60min，得到硅质溶胶前驱体第一溶液；和

第二步：往第一步得到的硅质溶胶前驱体第一溶液中加入有机硅酯，得到硅质溶胶前驱体第二溶液，将所述硅质溶胶前驱体第二溶液在搅拌且温度为50~120℃的条件下保持2~24h，得到硅质溶胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在第一步中，所述酸性试剂的浓度为0.001~0.1mol/L，所述有机硅酯、有机溶剂与酸性试剂的质量比为（50~1000）：（50~1000）：（1~200）；

所述第一步中有机硅酯与所述第二步中有机硅酯的质量比为（50~1000）：（50~1000）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述纤维水溶液的浓度为0.1wt%~1.0wt%；

所述表面活性剂的用量占所述纤维用量的质量百分比含量为1%~2%；

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；和/或

所述烘干的温度为50~70℃，所述烘干的时间为10~14h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述有机硅酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；

步骤（1）中所述酸性试剂选自由盐酸、氢氟酸和硝酸组成的组；

步骤（2）中所述碱性试剂为氨水；

所述碱性试剂的浓度为0.1~1mol/L；和/或

步骤（1）和/或步骤（2）所述有机溶剂选自由甲醇、乙醇、丙酮和乙腈组成的组。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述氧化物纳米粉体、纤维、硅质溶胶、碱性试剂和有机溶剂的质量比为（1~100）：（1~20）：（0.1~60）：（0.1~30）：（10~200）；

步骤（2）中所述第一次分散处理和/或所述第二次分散处理为超声分散处理；

所述第一次分散处理的时间为10~60min；

所述第二次分散处理的时间为10~30min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述胶凝与老化的步骤为：将步骤（2）制得的气凝胶湿凝胶静置12~72h使所述气凝胶湿凝胶发生胶凝反应，然后再置于20~80℃条件下12~72h进行老化与进一步的胶凝反应。