[发明专利]一种复合改性对二甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 201810065022.4 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108359082A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 李琪;凌荣根;庞学松;范艳苹;胡克勤 | 申请（专利权）人： | 浙江省现代纺织工业研究院 |
| 主分类号： | C08G63/183 | 分类号： | C08G63/183;C08G63/78;C08K7/08;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/32;D01F1/10;D01F6/84 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 侯桂丽 |
| 地址： | 312081 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对二甲苯 复合改性 抗菌改性剂 母液 制备 三氟乙酸水溶液 水溶液混合 抗菌功能 磷酸铝铬 邻二甲苯 六氟硅酸 六氟磷酸 研磨 磷酸钙 喷雾状 热反应 氧化镍 乙酰胺 助溶剂 晶须 磷氯 酸铬 煅烧 洗涤 过滤 | ||
1.一种复合改性对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六氟硅酸铝、磷氯酸铬、氧化镍、磷酸钙晶须与三氟乙酸水溶液、六氟磷酸水溶液混合研磨后进行水热反应，然后经过滤，煅烧，洗涤，干燥制得专用抗菌改性剂；
(2)将对二甲苯、邻二甲苯、乙酰胺和步骤(1)所得专用抗菌改性剂、磷酸铝铬、白黑炭混合后分散，过滤，制得复合改性对二甲苯母液；
(3)将步骤(2)所得复合改性对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得所述复合改性对二甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合时各组分按重量份数计含量如下：六氟硅酸铝1-2份、磷氯酸铬1-2份、三氟乙酸水溶液10-50份、氧化镍0.8-1份、磷酸钙晶须0.5-0.6份、六氟磷酸水溶液8-10份；
优选地，三氟乙酸水溶液的质量浓度为3-8％，优选为5％；
优选地，六氟磷酸水溶液的质量浓度为1-3％，优选为2％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中研磨时料液温度为40-50℃，研磨的时间为2-3h；
优选地，研磨为液相高能球磨机带液研磨。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为140-160℃，压力为0.3-0.4MPa，时间为3-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧的温度为480-520℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合时各组分按重量份数计含量如下：15-20份对二甲苯、1-2份邻二甲苯、2-5份乙酰胺助溶剂、3-6份六偏磷酸钠分散剂水溶液、4-6份专用抗菌改性剂、1-2份磷酸铝铬、1.5-3.0份白黑炭；
优选地，六偏磷酸钠分散剂水溶液的质量浓度为2-8wt％，优选为5wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分散为超声分散，先在40-50℃下进行3-5h，然后缓慢加热至85-95℃超声波分散。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过滤为取中间悬浮液过滤，优选使用800-1000目过滤。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中复合改性对二甲苯母液喷射加入对二甲苯中；
优选地，将步骤(2)中所得复合改性对二甲苯母液喷射加入到连续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中；
优选地，加入后持续搅拌和超声波联合分散混合6-8h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中无机改性对二甲苯母液为对二甲苯质量的5-12％。
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