[发明专利]一种从丙三醇和碳酸二甲酯制造丙三醇碳酸酯的方法在审
申请号: | 201810064763.0 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108218706A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 贺德华;李亚晋 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96;B01J23/10;B01J37/02;B01J37/08;C01F17/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张建纲 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合物 丙三醇碳酸酯 碳酸二甲酯 丙三醇 催化剂 制造 催化剂制备工艺 目标产物选择性 精细化工技术 资源综合利用 浸渍 原料转化率 质量百分数 产物分离 反应条件 无溶剂 氧化物 产率 掺杂 简易 回收 | ||
1.一种用于从丙三醇和碳酸二甲酯制造丙三醇碳酸酯的方法,其特征在于:采用Li组分对La2O3氧化物进行掺杂,获得Li-La2O3复合物(标记为xLi-La2O3,其中x代表Li组分在复合物中的含量,按Li2O在xLi-La2O3复合物中的质量百分数计算)。以该Li-La2O3复合物为催化剂、以丙三醇和碳酸二甲酯为原料,在无溶剂、温和的反应条件下,催化丙三醇和碳酸二甲酯反应、高效地制造丙三醇碳酸酯。其操作步骤为:
(1)将一定量的丙三醇、碳酸二甲酯、Li-La2O3复合物加入不锈钢反应釜中;
(2)反应釜密封后,置于配套加热炉中加热至目标反应温度;
(3)搅拌条件下反应一定时间。反应结束后,将反应釜降温;加入一定量的内标物并与反应混合物混合均匀后,取出釜内混合液进行离心分离,液相组分使用气相色谱进行定量分析。
2.按照权利要求书1所述的方法,其特征在于,丙三醇和碳酸二甲酯制造丙三醇碳酸酯的催化剂为Li-La2O3复合物。
3.按照权利要求书1所述的方法,其特征在于,Li-La2O3复合物的制备是先采用沉淀法制得La2O3氧化物,再采用浸渍法和高温固相反应法制得Li-La2O3复合物。
4.按照权利要求书1和2所述的方法,其特征在于,所述Li-La2O3复合物中Li组分的含量以Li2O计、Li2O在Li-La2O3中复合物的质量百分数为x=1%~5%。
5.按照权利要求书1和3所述的方法,其特征在于,La2O3氧化物之前驱体La(OH)3的焙烧温度为800℃。
6.按照权利要求书1和3所述的方法,其特征在于,制得Li-La2O3复合物之高温固相反应的温度为600℃。
7.按照权利要求书1所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为70~120℃。
8.按照权利要求书1所述的方法,其特征在于,所述的反应时间为1~4小时。
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