[发明专利]一种HMB-Ca生产工艺方法

说明书

本发明公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙(HMB‑Ca)的生产工艺方法，包括将β‑羟基‑β‑甲基丁酸(HMB)溶于水，加入钙盐，搅拌、过滤、浓缩得HMB‑Ca粗品；HMB‑Ca粗品加入醇溶剂，搅拌过滤，浓缩后加入有机溶剂，搅拌过滤，固体烘干得HMB‑Ca产品；过滤时孔径为1～100微米。本发明HMB‑Ca生产工艺方法，优化了HMB‑Ca产品生产操作以及纯化过滤条件，有效减少了HMB‑Ca产品中机械杂质及金属离子残留，提高了HMB‑Ca产品作为保健品及食品添加剂的安全性；工艺条件温和易操作，降低了生产的操作安全等级，绿色环保，有利于实现工业化。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种HMB-Ca的生产工艺方法。

背景技术

化合物β-羟基-β-甲基丁酸钙，简称HMB-Ca，是一种亮氨酸的代谢产物。HMB-Ca可用于促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫能力，降低人体内胆固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能帮助人体补充钙，增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平；因此应用十分广泛，可作为食品添加剂，膳食添加剂，减肥食品添加剂等添加到饮料类、乳及乳制品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、烘焙食品、特殊膳食食品中，起到补钙、减肥、塑肌、增强免疫力、预防心血管疾病等保健作用。

HMB-Ca现有公开的制备方法多采用4-甲基-4-羟基-2-戊酮(双丙酮醇)与氧化剂反应，酸化生成β-羟基-β-甲基丁酸，然后与含钙试剂进行成盐反应得到HMB-Ca。HMB-Ca作为保健品及食品添加剂，对机械杂质及金属离子残留含量要求高。在HMB-Ca实验室制备方法进行放大生产时，生产中反应釜以及搅拌等设备会引入新的机械杂质，增加HMB-Ca产品中金属离子残留。因此，HMB-Ca的实验室小规模制备方法参数条件不能满足放大生产的需要，在进行HMB-Ca产品的工艺放大生产时需要对条件参数优化调整，需要优化生产工艺中HMB-Ca产品后续纯化操作方法，以满足HMB-Ca产品在机械杂质及金属离子质量方面的要求。并且，在现有技术公开的HMB-Ca实验室小规模的制备方法仍然存在以下几方面不足：(1)制备方法步骤较多，工艺复杂不易操作，反应条件苛刻，总收率低；(2)制备过程中产生大量废水废液，污染环境；(3)使用易燃易爆试剂，危险性大，投料及后处理操作繁琐，成本高，不利于工业化。鉴于上述现有制备方法的诸多缺陷，以及鉴于现有制备方法不能满足工艺放大生产HMB-Ca产品的质量要求。因此，对开发一种工艺操作简单、成本较低、绿色环保，HMB-Ca产品机械杂质及金属离子残留符合要求，适合工业化的HMB-Ca生产工艺方法存在迫切需求。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种新的HMB-Ca生产工艺方法。该方法具有工艺简单，易操作，环保无污染，产率高、成本低廉，工艺操作安全、对环境友好无刺激，易实现工业化大规模生产等特点。

为实现上述目的，本发明提供了一种HMB-Ca生产工艺方法，包括将HMB-Ca粗品加入醇溶剂，搅拌过滤，滤液浓缩后加入有机溶剂，搅拌过滤，固体烘干得HMB-Ca产品；其中，所述过滤时孔径为1～100微米。

进一步地，所述HMB-Ca生产工艺方法，包括以下步骤：

步骤1、β-羟基-β-甲基丁酸溶于水中，加入含钙试剂，搅拌1～6小时后得混合液；

步骤2、将步骤1得到的混合液进行过滤，滤液浓缩去除水后得固体HMB-Ca粗品；

步骤3、向步骤2得到的固体中加入醇溶剂，升高温度并搅拌1～6小时后降温至室温；

步骤4、将步骤3降温后的混合液进行过滤，滤液浓缩去除醇溶剂后得固体；

步骤5、向步骤4得到的固体加入有机溶剂，搅拌1～6小时后过滤、烘干，得到HMB-Ca产品。