[发明专利]一种HMB-Ca生产工艺方法

权利要求书

1.一种HMB-Ca生产工艺方法，其特征在于，包括将HMB-Ca粗品加入醇溶剂，搅拌过滤，滤液浓缩后加入有机溶剂，搅拌过滤，固体烘干得HMB-Ca产品；其中，所述过滤时孔径为1～100微米。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、β-羟基-β-甲基丁酸溶于水中，加入含钙试剂，搅拌1～6小时后得混合液；

步骤2、将步骤1得到的混合液进行过滤，滤液浓缩去除水后得固体HMB-Ca粗品；

步骤3、向步骤2得到的固体中加入醇溶剂，升高温度并搅拌1～6小时后降温至室温；

步骤4、将步骤3降温后的混合液进行过滤，滤液浓缩去除醇溶剂后得固体；

步骤5、向步骤4得到的固体加入有机溶剂，搅拌1～6小时后过滤、烘干，得到HMB-Ca产品；

其中，所述含钙试剂为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、醋酸钙中一种或多种组合。

3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇；所述有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚。

4.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述过滤时使用砂芯、滤布、滤膜中一种或多种组合；所述使用砂芯、滤布、滤膜的孔径为1～50微米。

5.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤3中，

醇溶剂选自甲醇、乙醇；

加入醇溶剂的体积为：β-羟基-β-甲基丁酸与醇溶剂的重量体积比为1:2～1:4。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，

有机溶剂为乙酸乙酯；

加入有机溶剂的体积为：β-羟基-β-甲基丁酸与有机溶剂的重量体积比为1:2～1:4。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，β-羟基-β-甲基丁酸的生产工艺包括：将二丙酮醇加入到氧化剂水溶液中，搅拌、静置、分层，取上层反应液淬灭，调PH值2～3，萃取剂萃取，合并萃取有机相干燥、过滤、浓缩得β-羟基-β-甲基丁酸；其中，所述氧化剂与二丙酮醇的摩尔比为2:1～2.9:1；所述氧化剂水溶液为次卤酸盐水溶液；所述萃取剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、异丁醇、正丁醇中的一种或多种组合。

8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述β-羟基-β-甲基丁酸的生产工艺包括以下步骤：

步骤1-1、控制温度0～15℃，将二丙酮醇加入5％～20％次卤酸盐水溶液中，室温搅拌1～6小时，静置，分去下层液体，洗涤上层反应液；

步骤1-2、向步骤1-1的上层反应液中加入淬灭剂，搅拌调PH值为2～3，减压浓缩去除水，过滤得β-羟基-β-甲基丁酸粗品溶液；

步骤1-3、向步骤1-2得到的β-羟基-β-甲基丁酸粗品溶液加入萃取剂进行萃取，合并萃取有机相干燥、过滤、浓缩得β-羟基-β-甲基丁酸。

9.如权利要求8所述方法，其特征在于，所述步骤1-1中，次卤酸盐为次氯酸钠、次溴酸钠；

或者所述步骤1-1中，次卤酸盐为卤素加氢氧化盐自制的次卤酸盐水溶液。

10.一种权利要求1～9任一项所述工艺方法得到的HMB-Ca。