[发明专利]一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法

说明书

本发明公开了一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，该方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定。本发明的鉴别方法简单、高效、快速，含量测定的精密度和重复性好、稳定性和回收率高。

技术领域

本发明涉及中医药技术领域，具体是一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法。

背景技术

参桂益心颗粒（曾用名益心脉颗粒、安心颗粒）为广西中医药大学附属瑞康医院用于治疗冠心病心绞痛、慢性心功能不全的复方中药制剂（院制字[2000]006104）。该药是基于冠心病“脏气虚于内，痰瘀痹于中”之病机认识，采用“益气通阳、化痰逐瘀”原则立法遣方，运用人参（红参）6g、桂枝10g、瓜蒌皮10g、水蛭6g、茯苓12g等五味中药配伍，经对组方及制剂工艺的药学、药理学及毒理学研究精制而成。参桂益心颗粒主要用于冠心病心绞痛、心力衰竭属气虚痰阻血瘀证型者，症见胸中闷或痛、气喘或气短、乏力、心悸、舌淡暗或边有瘀点瘀斑、苔腻或浊、脉细无力或缓滑少力等。

参桂益心颗粒临床使用以来，应用于很多冠心病、心绞痛、心力衰竭患者，取得了显著疗效，但是未公开其测定方法，所以有时候由于原料或制备工艺的原因，造成质量不容易控制，对医治病人可能会用药不够精确。

发明内容

本发明的目的是提供一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，该方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定。本发明的鉴别方法简单、高效、快速，含量测定方法精密度和重复性好、稳定性和回收率高。

本发明所述一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，包括以下内容：

1、人参的薄层色谱鉴别步骤如下：

（1）供试品溶液的制备：取样品10g，置具塞锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理1.5小时，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残液以20mL水分次转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取3次，每次30mL，弃去醋酸乙酯提取液，水液用水饱和正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次30mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣加水2mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长15cm），以80mL水洗脱，弃去水液，再用20%乙醇40mL洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用70%乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过即得；

（2）阴性对照溶液的制备：取缺人参的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；

（3）对照药材溶液的制备：取人参对照药材1g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；

（4）对照品溶液的制备：取人参皂苷Re，Rb₁，Rg₁适量，分别加甲醇制成2mg/mL的对照品溶液；

（5）鉴别：吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各8μL，对照品溶液各6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（1：1：2）上层溶液为展开剂，10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

2、水蛭的薄层色谱鉴别步骤如下：

（1）供试品溶液的制备：取样品10g，加乙醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇2mL使溶解，即得；

（2）阴性对照溶液的制备：取缺水蛭的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；

（3）对照药材溶液的制备：取水蛭对照药材0.5g，同供试品溶液的制备方法做成对照药材溶液；